[发明专利]酶制剂中铅的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物制剂检测技术领域，具体涉及酶制剂中铅的检测方法。

背景技术

近年来，随着畜牧业生产方式的转变，饲料及饲料添加剂也向高产、安全、精准的功能转变，酶制剂被认为是饲料添加剂中最安全的产品，酶制剂产业获得了迅速发展。

然而，酶制剂的各种卫生、质量指标的检测方法却发展滞后，甚至没有专属的国标或行标，大多都是参考相近的标准进行检测，如饲用酶制剂中铅的检测在NY/T722-2003《饲料用酶制剂通则》中指定使用GB/T13080-1991《饲料中铅的测定》,该标准已被GB/T13080-2004《饲料中铅的测定》代替，但使用该方法无法得到正确结果，该标准适用于铅含量相对较高的配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、添加剂预混料等产品，而酶制剂产品中铅的含量一般均较低，采用火焰原子化法无法测得理想结果；再加上酶制剂产品的载体种类较多，对其有一定干扰，不添加基体改进剂就直接采用标准曲线法，所得数据重复性差，精密度低，回收率无法达标。因此，为更好地推动酶制剂的发展，我们急需建立各种卫生质量标准的检测方法。

发明内容

本发明的目的就是建立一种准确简单的酶制剂中铅的检测方法。

根据本发明的酶制剂中铅的检测方法包括以下步骤：

（1）样品前处理，将样品进行湿法消化；

（2）标准曲线制备

取定代表样品进行标准加入法测定，取铅标准工作液于进样盘中设定5ng/ml，10ng/ml，15ng/ml，20ng/ml四个点，稀释，以原子吸收分光光度计石墨炉在检测波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流5-10mA的条件下测定吸收值，制作标准曲线；

（3）测定

将前处理后的试样溶液和试剂空白注入原子吸收分光光度计石墨炉中，波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流5-10mA，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值与标准曲线比较定量；

（4）结果计算

试样中铅含量按式（1）进行计算。

(C1-C0)×V×1000m×1000×1000........................(1)]]>

式中：

X——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）

C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

C0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。

根据本发明的具体实施方式，所述酶制剂中铅的检测方法包括以下步骤：

（1）样品前处理，

湿法消化：称取样品1.0-2.0g，精确到0.0001g，于聚四氟乙烯坩埚中，加5ml混合酸浸泡两小时；加5ml混合酸，在电热板上消解、赶酸，直至样液剩1mL左右且呈澄清透明状，冷却后分多次加入去离子水转移到25ml容量瓶，并定容摇匀，用一次性过滤器过滤，备用。同时制备试剂空白溶液。

检测波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流5-10mA，石墨炉升温程序如表1（基体及进样量改变后需进行改进），背景校正为氘灯扣背景。

（2）标准曲线制备