[发明专利]锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法在审
| 申请号: | 201310743782.3 | 申请日: | 2013-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN104752693A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
| 发明(设计)人: | 杨容;张向军;江丹平;刘丙学;赵挺;樊腾飞;王琦 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘秀青;熊国裕 |
| 地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂离子电池 正极 材料 磷酸 石墨 复合物 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将合成磷酸铁锂用的原料包括铁的化合物、磷的化合物、锂的化合物、含碳前驱体分散在水中,加入适量强酸保证溶液中没有沉淀产生,再加入氧化石墨烯,混合均匀得到混合溶液;
(2)将混合溶液干燥,得到的混合物经焙烧得到磷酸铁锂/石墨烯复合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述铁的化合物、磷的化合物、锂的化合物按照原子比Fe∶P∶Li=1∶(0.99~1.02)∶(0.95~1.1)进行配料。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述含碳前驱体的加入量为合成磷酸铁锂用的原料总质量的0~15%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的加入量为合成磷酸铁锂用的原料总质量的0.05~15%。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述合成磷酸铁锂用的原料还包括掺杂金属的化合物。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述掺杂金属的化合物为氧化镁、碳酸镁、硝酸镁、乙酸镁、硝酸铝、乙酸铝、氧化锌、碳酸锌、硝酸锌、乙酸锌、乙酸钛、乙酸铌、硝酸氧钛、稀土硝酸盐、稀土乙酸盐、偏钒酸铵、铬酸铵、钼酸铵中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述掺杂金属的化合物的添加量为主体成分磷酸铁锂重量的0%~10%。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,水的用量与锂原子的摩尔比为30~300。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述强酸为盐酸、硝酸或两者的混合物。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述铁的化合物为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、乙酸铁、乙酸亚铁、氧化铁、草酸亚铁、氧化亚铁中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述磷的化合物为正磷酸、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸锂、磷酸铵中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述锂的化合物为氢氧化锂、碳酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或几种。
13.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述含碳前驱体为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟基纤维素、水溶性淀粉中的一种或几种。
14.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,干燥方法为喷雾干燥、冷冻干燥、微波干燥和热干燥中的一种。
15.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述焙烧为在惰性保护气氛下焙烧。
16.根据权利要求1或15所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,焙烧方法为在惰性气氛保护下,以1~20℃/分钟的升温速率下在280~500℃条件下处理0~10小时,然后升温至550~800℃下处理3~30小时后降至室温。
17.根据权利要求16所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为惰性气体和氢气的混和物,其中,氢气的体积含量为0~10%。
18.根据权利要求17所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
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