[发明专利]一种C/C-SiC复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种C/C-SiC复合材料的制备方法，属于C/C复合材料制备技术领域。

背景技术

C/C-SiC复合材料具有低密度、导热性能好、抗氧化性能好、摩擦系数高及稳定、抗磨损性能强，以及优良的力学性能，是一种在1650℃时，还能正常使用的新型高温结构材料，同时由于其摩擦性能具有不受天气变化的影响，亦是一种有着广泛发展前途的摩擦材料。

C/C-SiC复合材料的制备工艺，包括C/C的预制体的形成以及SiC相的加入，其中用于C/C的预制体制备方法，主要为化学沉积法（CVI）及聚合物液相浸渍法（PIP），其中CVI工艺，应用最为广泛，但是其工艺复杂，生产周期长，效率低，以至生产成本居高不下；而PIP工艺，由于原料廉价，工艺简单，生产周期短，因此成本低，但是在工艺过程中，很容易造成C/C预制体表面闭孔，使得后续的SiC相无法顺利生成。SiC基体相生成的工艺主要有CVI工艺，熔融渗硅法（RMI）工艺以及先驱体浸渍裂解（PIP）工艺，其中CVI、PIP工艺均存在制备周期长，生产成本高的缺点，其中PIP工艺之所以存在在制备周期长，生产成本高的原因在于：（1）采用的先驱体为聚碳硅烷（PCS），而PCS的制备成本高，PCS的制备需要二步，首先经由二氯二甲基合成聚二甲基硅烷，然后由聚二甲基硅烷在800℃高温高压下转化而得，对设备要求高，操作复杂，因此成本也高；（2）PCS在1250℃直接裂解，易发泡，所得复合材料的孔隙率达80%，为了降低孔隙率只能延长裂解的时间，因此该工艺不仅需要很长的裂解周期，而且还存在极难控制的难题。虽然RMI工艺的成本低，但是在制备的过程中，对纤维的损伤大，影响复合材料的性能。

发明内容

本发明针对现有C/C-SiC复合材料制备技术中存在的不足，提供一种周期短、成本低、所得C/C-SiC复合材料性能优良的C/C-SiC复合材料的制备方法。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，包括下述步骤：

步骤一

将密度为0.4～0.55g/cm³的碳毡置于浸渍剂中进行第一次浸渍后，在保护气氛下，进行固化处理和碳化处理；第一次浸渍是先在≤0.001MPa的条件下进行真空浸渍1～1.5小时，然后在2～3MPa下进行加压浸渍2～3小时；所述浸渍剂按质量份数计包括：热塑性酚醛树脂10份、六次甲基四胺0.6～1份、乙醇106～110份；

步骤二

重复进行浸渍、固化处理、碳化处理，直至获得密度为1.2～1.3g/cm³的C/C多孔预制体；重复浸渍时，所用浸渍剂按质量份数计包括：热塑性酚醛树脂10份、六次甲基四胺1.05～1.6份、乙醇21.2～22份；

步骤三

将步骤二所得C/C多孔预制体置于含有机硅的浸渍剂中进行浸渍后，在保护气氛下进行固化处理，经过2～3次浸渍、固化后，在保护气氛下进行一次裂解，重复上述操作直至获得密度为1.9～2.1g/cm³的C/C-SiC复合材料；所述含有机硅的浸渍剂由苯胺与聚甲基氢硅烷按质量比苯胺：聚甲基氢硅烷=1～2：5混合组成。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤二中所述浸渍是：

步骤二中，重复浸渍时，每次先在≤0.001MPa的条件下进行真空浸渍1～1.5小时，然后在1～1.5MPa下进行加压浸渍2～3小时。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤一、二中，固化处理的温度为200～400℃；碳化处理的温度为800℃～1000℃。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤一、二中，每次固化处理的时间为5～10小时、每次碳化处理的时间为1.5～2小时。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤三中，聚甲基氢硅烷的分子量为1200～1400。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤三中，所述浸渍是：先在≤0.001MPa的条件下进行真空浸渍，然后在1～1.5MPa下进行高压浸渍；每次真空浸渍的时间为1～1.5小时、每次高压浸渍的时间为1～2小时。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤三中，固化处理的温度为300℃～400℃，每次固化处理的时间为2～4小时。

本发明一种C/C-SiC复合材料的制备方法，步骤三中，裂解的温度为1000℃～1300℃，每次裂解的时间为1～1.5小时。