[发明专利]一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法

权利要求书

1.一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，即测定主流烟气中丁醛、2－丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的方法，其特征在于：是利用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟主流烟气中的主要羰基化合物，通过高效合相色谱法（UPC²）进行分析测定的方法，进而得出主流烟气中八种羰基化合物的含量，具体步骤如下：

a、衍生化试剂的配制：称取1.5g 经提纯的DNPH 固体加入80mL乙腈中，加热至50℃，振荡溶解，加入200μL70％高氯酸后，冷却至室温后用乙腈定容至100mL，使用前加热至50℃，振荡溶解，冷却至室温后使用；

b、滤片的准备：将两张直径为44mm玻璃纤维滤片叠放，用移液管或移液枪均匀加入2mLDNPH衍生化试剂，放置于真空干燥器内中避光晾干，在卷烟抽吸前，在晾干的滤片上准确加入1mLDNPH衍生化试剂，滤片加入衍生化试剂后马上抽吸卷烟；

c、萃取溶液的配制：配置2％的吡啶/乙腈（v/v）溶液；

d、样品的准备：按照GB/T 5606.1抽取卷烟样品，挑选重量和吸阻合格的烟支（重量：平均值±20mg，吸阻：平均值±50Pa），在温度22±2℃和相对湿度60±5％下平衡48h；按照GB/T16450《常规分析用吸烟机 定义和标准条件》调整检查吸烟机抽吸参数, BORGWALDT-KC 5孔道吸烟机上抽吸平衡后的卷烟，用经过衍生化试剂处理的剑桥滤片收集主流烟气粒相物；卷烟抽吸结束后，空吸2口，取出捕集器，放置3分钟，使烟气中的羰基化合物充分与DNPH进行反应，然后马上取出滤片，转移至150mL锥形瓶中，用数字可调型瓶口分配器准确加入100mL 2％的吡啶/乙腈（v/v）溶液，机械振荡10min（振荡频率：160-200转/分），静置2min，取适量萃取液用0.22μm有机相滤膜过滤后，移到2mL色谱瓶中，即可进行UPC²分析;

e、标准工作溶液制备：分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.1mg，分别用乙腈定容作为一级储备液，然后分别移取前述一级储备液中的1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，然后移取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL和10.0mL的二级储备液至10mL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；

f、超高效合相色谱（UPC²）测定:利用超高效合相色谱（配紫外检测器）对标准工作溶液和样品处理液进行检测；

g、卷烟主流烟气主要羰基化合物测定结果的计算

以外标法进行挥发性羰基化合物的定量分析，即以目标羰基化合物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线,对制备好的的样品进行测定，测得检出目标羰基化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的丁醛、2－丁酮、丙醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮、乙醛、甲醛的含量。

2.根据权利要求1所述的使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，其特征在于：步骤a中所述的经提纯的DNPH 固体是通过重结晶制备而成，具体方法是：取50gDNPH加入到800mL乙腈中，加热回流至DNPH完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，DNPH结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存。

3.根据权利要求1所述的使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，其特征在于：超高效合相色谱的分离检测条件如下：

色谱柱：ACQUITY UPC² BEH 2-EP色谱柱（1.7 μm，3 mm × 150 mm）；

柱温：40℃；

流动相A：二氧化碳；

流动相B：甲醇；

柱流量：1.5ml/min；

进样体积：1μL；

梯度：二元溶剂流动相梯度如表1所示：

表1 梯度表

检测器：紫外检测器,检测器检测波长为365nm。

4.根据权利要求1所述的使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法，其特征在于：g步骤中的卷烟主流烟气中羰基化合物的计算公式为：

   

式中：

m—每支卷烟主流烟气中羰基成分的含量，单位为微克每支（μg/cig）；

A—萃取液中羰基化合物的浓度（μg/mL）；

100—萃取溶液体积（mL）；

4—每次测试抽吸卷烟的支数（cig）。