[发明专利]一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氢氧化镁阻燃剂制备领域，尤其涉及一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法。

背景技术

21世纪国际阻燃剂发展的趋势正朝着环保化、低毒低烟化、高效化、多功能化的方向发展，国外许多国家已经限制了对环境有污染的阻燃剂的生产和使用。欧洲已经开始限制含卤阻燃剂的销售，日本禁止使用电缆燃烧时产生酸性气体阻燃剂，美国已制定了采用低卤电缆包覆层的规定。随着中国经济建设的快速发展，对安全性能要求的提高，人们对绿色、环保的重视以及其它各种因素的影响，许多高层建筑、地铁、隧道、核电站、船舶等现代化设备都要求采用低烟无卤阻燃电线电缆，对低烟无卤阻燃电线电缆的需求越来越大。低烟无卤电缆料行业吸引越来越多的企业关注，国内众多厂家都加大力度对低烟无卤电缆料进行研制。由于中国本身市场和与国际接轨的需求，阻燃剂正在从卤素类非环保型向无卤环保型阻燃剂转换。

氢氧化镁以其优越的阻燃性能完全符合当今阻燃剂向环保型发展的需要，它属于对人类健康和环保无害的无机非卤型阻燃剂，该行业已被国家列为新型战略性产业。氢氧化镁具有阻燃、消烟、阻滴、填充等多种性能，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，己经深入到国民经济的各个领域。随着社会的不断进步，人们对新材料的要求不断提高，氢氧化镁产品的质量指标已不仅仅停留在最初的产品纯度上，对产品形态和粒度分布也提出了更高的要求。

目前生产氢氧化镁的方法主要有两种：一是水镁石直接粉碎法；二是含镁原料反应转化法。由于水镁石直接粉碎法，受水镁石杂质含量高、白度低等诸多缺陷等影响，其产品只能作为低端氢氧化镁阻燃剂使用。而合成法则可以通过控制不同反应条件，制备不同规格的氢氧化镁产品，因此，合成法是现在生产高端氢氧化镁的主要方法。现有技术中主要有直接合成平均粒径大于10μm的大颗粒氢氧化镁，以及直接合成平均粒径小于10μm的小颗粒或超细氢氧化镁。前者主要优点是易过滤洗涤，流程短及成本低，但不能作为阻燃剂直接使用，需要二次加工。而后者可直接作为氢氧化镁阻燃剂使用，但易团聚或凝胶化，导致过滤洗涤困难及生产成本高等，超细氢氧化镁过滤是世界性难题。

氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现“亲水疏油”的性质，如果用未经表面处理的氢氧化镁粉体填充聚合物材料，在有机高聚物中难以均匀地分散，聚合物材料的其它性能（如力学性能和加工性能等）严重恶化，因此，必须对氢氧化镁进行表面改性，以改变其天然“亲水疏油”的表面性质，提高其与聚合物的相容性，降低其对聚合物产品加工性能以及力学性能的影响甚至使它们有所提高。现有工艺技术主要采用干法改性，该方法与湿法相比，能耗高，工艺流程复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法，将合成氢氧化镁、超细粒度控制及表面改性一体化，以解决氢氧化镁阻燃剂纯度、浆液粘度、粒径、粒径分布及比表面积的控制，干燥时出现的二次凝聚和粘结现象等技术难题，以及氢氧化镁阻燃剂表面天然呈现“亲水疏油”的性质。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种一体化制备高分散性超细氢氧化镁阻燃剂的方法，将合成氢氧化镁、超细粒度控制及表面改性一体化，包括如下步骤：

步骤一、分别配制无机镁盐溶液和碱溶液，Mg²⁺摩尔浓度为0.5～5mol/l，OH^-摩尔浓度为1～10mol/l，OH^-摩尔浓度和Mg²⁺摩尔浓度之比为2～5；

步骤二、将步骤一配制的无机镁盐溶液和碱溶液分别加热到35～60℃，之后将相同体积的无机镁盐溶液和碱溶液以10～500ml/min的流速同时加入到搅拌速度为50～1500rpm的密闭反应容器中，合成的氢氧化镁浆液在反应容器中停留10～30min，停留过程中温度为60～100℃、搅拌速度为50～1500rpm；

步骤三、将步骤二得到的氢氧化镁浆液转入陈化器中，在60～100℃下陈化20～30min，之后过滤洗涤多次，得到氢氧化镁湿滤饼；所述氢氧化镁湿滤饼水分为40wt%～50wt%，固体物质中氢氧化镁含量≧99wt%；

步骤四、将步骤三得到的氢氧化镁湿滤饼和硅烷改性剂加入到湿式研磨机中在40～60℃下研磨20～30min，其中，硅烷改性剂加入量是氢氧化镁湿滤饼的0.1～10wt%;湿式研磨机中氧化锆球体直径分别为3mm、1mm、0.5mm，质量配比为1～5:3～6:2～3；之后过滤、干燥得到高分散性超细氢氧化镁阻燃剂。