[发明专利]多功能化修饰叔丁基咔唑膦氧主体材料、合成方法及其应用

权利要求书

1.多功能化修饰叔丁基咔唑膦氧主体材料，其特征在于多功能化修饰叔丁基咔唑膦氧主体材料共6种，其中在结构为（I）的叔丁基咔唑母体上分别引入一个或两个具有载流子传输特性的膦氧功能基团的有2种；在结构为(II)的9-苯基叔丁基咔唑母体上分别引入一个、两个或三个具有载流子传输特性的膦氧功能基团的有4种，母体结构分别如下：

6种多功能化修饰叔丁基咔唑膦氧主体材料如下：

(1)当以叔丁基咔唑为母体，X为二苯基膦氧，Y为氢时，化合物为tBCzHSPO，其结构式为(III)；

(2)当以叔丁基咔唑为母体，X、Y为二苯基膦氧，化合物为tBCzHDPO，其结构式为(IV)；

(3)当以9-苯基叔丁基咔唑为母体，X为二苯基膦氧，Y和Z为氢时，化合物为tBCzPSPO，其结构式为(V)；

(4)当以9-苯基叔丁基咔唑为母体，X、Y为二苯基膦氧，Z为氢时，化合物为tBCzPDPO，其结构式为(VI)；

(5)当以9-苯基叔丁基咔唑为母体，X、Z为二苯基膦氧，Y为氢时，化合物为tBCzPPOSPO，其结构式为(VII)；

(6)当以9-苯基叔丁基咔唑为母体，X、Y和Z为二苯基膦氧，化合物为tBCzPTPO，其结构式为(VIII)。

2.合成如权利要求1所述的多功能化修饰叔丁基咔唑膦氧主体材料，其特征在于多功能化修饰叔丁基咔唑膦氧主体材料的合成方法按下列步骤实现：

一、将1mmol的咔唑、2～5mmol的氯代叔丁烷、50～100ml的氯仿和0.5～1.5mmol的无水AlCl₃搅拌反应5～24小时，然后倒入冰水中，依次用HCl溶液、饱和NaHCO₃和CH₂Cl₂萃取得到有机相，得到的有机相干燥后用硫酸酸化，再用饱和NaHCO₃萃取得到有机层，干燥后以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂进行纯化得到叔丁基咔唑；

二、将步骤一合成的叔丁基咔唑溶于N，N-二甲基甲酰胺中，按叔丁基咔唑与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1︰(2～3)加入N-溴代丁二酰亚胺，反应1～10小时后倒入冰水中析出固体，抽滤得到叔丁基咔唑双溴；

三、将步骤二合成的叔丁基咔唑双溴溶解在乙醚中，搅拌反应25～35min，按叔丁基咔唑双溴与正丁基锂的摩尔比为1︰（1～4）加入正丁基锂反应1～2.5h，再按叔丁基咔唑双溴与二苯基氯化磷的摩尔比为1︰（1～5）加入二苯基氯化磷后自然恢复至室温反应10～16h，萃取得到有机层，有机层干燥后加入H₂O₂氧化，再经萃取、干燥后以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂为淋洗剂柱层析纯化得到叔丁基咔唑膦氧主体材料。