[发明专利]一种结合苯乙烯含量的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶加工助剂分析技术领域，具体涉及一种结合苯乙烯含量的定量分析方法，尤其涉及采用微波萃取与微波消解方法对待测样品进行预处理，然后进行结合苯乙烯含量测定的定量分析方法。

背景技术

未来汽车行业将高速发展，轮胎用量更是突飞猛进，同时也带动橡胶及橡胶助剂行业的大力发展。因此，对橡胶及橡胶助剂的预处理和定量分析变的非常重要。

目前检测橡胶及橡胶助剂中结合苯乙烯含量的方法主要有：折光指数法、臭氧分解法、分光光度法、红外光谱法、裂解气相法和热失重分析法，其中，最常采用的是GB／T13646-1992《橡胶中结合苯乙烯含量的测定分光光度法》，但是该方法存在以下缺点：(1)需要对样品进行抽提和硝化处理后再进行结合苯乙烯含量的测定，而样品预处理通常需要22～26小时，不仅耗时，稳定性差，而且所使用的硝化处理方法对环境污染较大，对人体伤害较高；(2)采用GB／T13646-1992进行结合苯乙烯含量测定过程中，为保证测定试液的吸光度值介于0.3-0.8之间，应使试样质量(以克计)乘以估计的结合苯乙烯百分含量等于4.5。若结合苯乙烯含量完全未知，则称取试样量为：生胶0.4g，硫化橡胶1.0g。这给实际的实验操作带来难度或不便，具有一定的局限性。

因此，需要一种更简洁、快速、准确、对环境污染更小、对人体伤害更低的检测方法。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提出一种采用微波萃取和／或微波消解方法对待测样品进行预处理的方法。

微波萃取方法通常是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法；微波消解方法通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的，不予讨论)。该方法具有处理时间短、稳定性高、对环境污染小，实验重复性、重现性好，分析结果准确率高，误差小的特点。

本发明的另一个目的在于提供对微波消解处理后的样品进行结合苯乙烯含量测定的方法。

本发明结合苯乙烯含量的测试方法，适用于充油、充油充炭黑和无充油的各种类型乳聚丁苯橡胶和溶聚丁苯橡胶(结合苯乙烯含量约4％～45％)；高苯乙烯丁苯橡胶(结合苯乙烯含量约为20％～60％)；高苯乙烯树脂(结合苯乙烯含量约为70％～90％)；含有丁苯橡胶的混炼胶和硫化胶(如丁苯橡胶与其他橡胶和／或橡胶添加剂的混炼胶和硫化胶)；苯乙烯嵌段共聚物等含有结合苯乙烯的产品。

一种试样中结合苯乙烯含量的测定方法，按照以下方法进行测试：

1、试样预处理

步骤1，将试样制成(如采用剪碎或冷冻粉碎的方法)尺寸小于2mm³的颗粒，称取一定量(m₁)试样置于微波萃取罐中，加溶剂进行微波萃取，萃取后的试样经过过滤，在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干样品，根据公式(a)计算抽出物质量百分含量X，％；

或者按照步骤1′(参考GB／T3516-1994)进行操作：将试样制成(如采用剪碎或冷冻粉碎的方法)尺寸小于2mm³的颗粒，称取一定量(m₁)试样置于快速抽提装置中，加入溶剂抽提6-8小时，抽提后试样在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干样品，根据公式a计算抽出物质量百分含量X，％。

X,%=m1-m2m1×100]]>  式(a)

式(a)中：m₁-抽提前试样的质量，g；

m₂-经抽提并烘干至恒重的试样质量，g。

步骤2，准确称取一定量(m₃)的烘干样品，置于微波消解罐中，加一定量浓硝酸进行微波消解，待消解完成将溶液自然冷却至室温(25℃)，得到反应溶液。