[发明专利]一种结合苯乙烯含量的定量分析方法

权利要求书

1.一种试样中结合苯乙烯含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1，将试样制成尺寸小于2mm³的颗粒，称取一定量(m₁)试样置于微波萃取罐中，加溶剂进行微波萃取，萃取后的试样经过过滤，在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干样品，根据公式(a)计算抽出物质量百分含量X，％；

或者按照步骤1′进行操作：将试样制成尺寸小于2mm³的颗粒，称取一定量(m₁)试样置于快速抽提装置中，加入溶剂抽提6-8小时，抽提后试样在70-100℃烘箱中干燥至恒重(m₂)，得到烘干样品，根据公式(a)计算抽出物质量百分含量X，％；

X,%=m1-m2m1×100]]>  式(a)

式(a)中：m₁-抽提前试样的质量，g；

m₂-经抽提并烘干至恒重的试样质量，g；

步骤2，准确称取一定量(m₃)的烘干样品，置于微波消解罐中，加一定量浓硝酸进行微波消解，待消解完成将溶液自然冷却至室温，得到反应溶液；

步骤3，将反应溶液移至烧杯中，用5mol／L氢氧化钠水溶液和硝酸调节反应溶液pH值为1.0-1.1，自然冷却至室温；

步骤4，将步骤3所得溶液移至分液漏斗1中，加入40mL-70mL的乙醚萃取，水层倒入原烧杯，乙醚层用25mL的饱和氯化钠溶液萃取；萃取后的水层倒入原烧杯中，乙醚层倒入盛有5g-10g无水硫酸钠的烧杯中，干燥后移至分液漏斗2中。以上操作重复3次，每次乙醚萃取液使用同一无水硫酸钠干燥；

步骤5，在分液漏斗2中加入50mL-60mL的0.1mol／L氢氧化钠溶液萃取，萃取后得到的氢氧化钠溶液层放入250mL容量瓶R中；重复用0.1mol／L氢氧化钠溶液萃取三次；

步骤6，将步骤5中四次萃取后得到的氢氧化钠萃取液合并在250mL容量瓶R中，用0.1mol／L氢氧化钠溶液定容至刻度，摇匀，得到储备试液；用0.1mol／L氢氧化钠溶液将储备试液稀释至一定倍数，得到测定试液，使测定试液在测试波长的吸光度为0.2-0.8；

步骤7，以0.1mol／L氢氧化钠溶液为参比液，用紫外-可见分光光度计测定试液在265nm、274nm和285nm处的吸光度；

步骤8，根据式(b)～(e)计算烘干样品中结合苯乙烯的质量百分含量W_t，％

Wt,%=W1+W2+W33]]>  式(b)

W1,%=A265×3.832.5P-0.57]]>  式(c)

W2,%=A274×3.612.5P-0.45]]>  式(d)

W3,%=A285×4.012.5P-0.43]]>  式(e)

式(b)～(e)中：

A-测定试液在指定波长的吸光度；

P-按步骤6稀释后，测定试液中试样的浓度，g／L；

W₁，W₂，W₃-分别为不同波长下的烘干样品中结合苯乙烯的质量含量，％；

步骤9，根据式(f)计算试样中结合苯乙烯质量百分含量Y，％

Y，％＝W_t×(1-X)  式(f)

式(f)中：

Y-试样中结合苯乙烯质量百分含量；

W_t-烘干样品中结合苯乙烯的质量百分含量；

X-步骤1中试样抽出物质量百分含量。