[发明专利]一种辣椒碱的纯化方法有效
申请号: | 201310725055.4 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103724220A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 李凤飞;魏占姣;袁胜贤 | 申请(专利权)人: | 晨光生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/24 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 赵红强 |
地址: | 057250 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辣椒 纯化 方法 | ||
技术领域
本发明属于辣椒深加工领域,尤其是一种辣椒碱的纯化方法。
背景技术
辣椒碱类化合物(Capsaicinoids)是辣椒果实中结构为N-香草基酰胺类生物碱,是辣椒中引起辛辣昧的主要物质,主要包括辣椒碱(Capsaicin),降二氢辣椒碱(Nordihydrocapsaiein),二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin)等。辣椒碱具有镇痛、抗炎、抗癌等药理作用;在生物农药领域,该产品作为新型绿色农药具有良好的触杀、驱避作用,对农作物虫害防治达到药效高、持效长和可降解的特点;在军事方面主要作为催泪弹、催泪枪和防卫武器的主要原料;另外在涂料以及食品添加剂行业都有不可替代的作用。
从辣椒碱用途上看,高端领域的应用较多,所以要求辣椒碱在品质上要有保证,辣椒碱品质主要从外观与单位辣度上判别;其中外观比较直接且通过外观能够间接判断出辣度范围。目前多数厂家制备的辣椒碱颜色较深,辣椒碱颜色深主要是在提取过程中,饱和与不饱和脂肪酸的残留量较高所致,据文献介绍多数都是通过溶剂法重结晶、超临界流体萃取或吸附等方法进行纯化精制。上述方法存在溶剂用量大、成本高、工序复杂等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低、可规模化生产的辣椒碱的纯化方法。
为解决上述技术问题,本发明所采取的工艺步骤为:(1)将要纯化的辣椒碱溶解在醇溶液中,并加热搅拌均匀;
(2)在上述辣椒碱醇溶液中加入脂肪酶与纤维素酶的混合酶,保温搅拌;
(3)向步骤(2)混合液中加入氯化铁溶液,加热搅拌均匀;
(4)将步骤(3)混合物降温、加入低级烷烃或低级酯类,搅拌均匀后分离出轻相;
(5)将步骤(4)得到的重相进行浓缩、干燥,即得纯化后的辣椒碱晶体。
本发明所述步骤(1)中,醇溶液为50vol%~70vol%的甲醇或乙醇溶液,料液的质量体积比为1:8~10;加热搅拌温度为35℃~50℃。
本发明所述步骤(2)中,混合酶的加入量为辣椒碱重量的2%~5%,混合酶中脂肪酶与纤维素酶质量比为1:2~4。所述步骤(2)中,保温搅拌温度为35℃~50℃,保温搅拌时间为12h~18h。
本发明所述步骤(3)中,氯化铁溶液浓度为1mol/L~2mol/L,加入量为辣椒碱重量的5%~15%。所述步骤(3)中,加热温度为40℃~55℃,搅拌时间为10h~12h。
本发明所述步骤(4)中,低级烷烃为正己烷和/或丙烷,低级酯类为乙酸乙酯和/或乙酸丙酯;所述辣椒碱与低级烷烃或酯类溶剂的重量体积比为1:2~7。所述步骤(4)中,混合物降温至25℃~37℃。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明先利用脂肪酶、纤维素酶通过酶解作用将辣椒碱中的饱和脂肪酸去除,再使用氯化铁作为氧化剂将辣椒碱中的不饱和脂肪酸去除;从而有效的去除辣椒碱中的主要杂质(不)饱和脂肪酸,降低辣椒碱杂质含量和色价。本发明工艺简单、成本低,可大规模生产以得到低杂质、低色价的辣椒碱,使辣椒碱能够应用到高端领域,扩大辣椒碱的使用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:本辣椒碱的纯化方法采用下述具体的工艺步骤。
(1)取色价为0.05,辣度为90%的辣椒碱10g,加入50%(V/V)的甲醇溶液80mL,加热至35℃,搅拌30mih;
(2)向(1)中加入0.2g的脂肪酶与纤维素酶的混合物,混合酶中脂肪酶:纤维素酶=1:2(W/W),在35℃的条件下保温搅拌12h;
(3)向(2)中加入浓度为1mol/L的氯化铁溶液0.5g,加热温度50℃,搅拌时间为10h;
(4)将步骤(3)中的混合物降至25℃,加入正己烷10mL和丙烷10mL,搅拌均匀静置30min;
(5)将轻相分出,重复步骤(4)2次;
(6)将重相浓缩至挥发分为0.5%后,转移至真空干燥箱中,在45℃条件下烘干12小时,即得白色的辣椒碱晶体9.5g,单位辣度为94.7%,色价为0.001。
实施例2:本辣椒碱的纯化方法采用下述具体的工艺步骤。
(1)取色价为0.2,辣度为92%的辣椒碱10g,加入60%(V/V)的乙醇溶液100mL,加热至40℃,搅拌40mih;
(2)向(1)中加入0.3g的脂肪酶与纤维素酶的混合物,脂肪酶与纤维素酶的混合比为1:3(W/W),在42℃的条件下保温搅拌15h;
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