[发明专利]制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统

说明书

技术领域

 本发明涉及湿法冶金与粉末冶金领域，公开了一种制备Co包覆WC纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统。

背景技术

与传统的中、粗晶粒硬质合金相比，超粗、特粗晶粒硬质合金具有极高的导热率，较好的抗热疲劳与抗热冲击性能，具有极广的应用范畴。目前制备超粗、特粗晶粒的硬质合金仍是硬质合金行业的一块短板，目前已有不少发明专利提出粗晶粒硬质合金的制备方法，其中硬质合金某行业知名公司采用溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备粗晶粒的硬质合金，但该技术所需的喷射涂覆设备工艺要求水平较高。

专利CN201210046476.7提出采用常压水相还原法制备超粗型Co包覆WC复合粉，该技术基于有机物还原反应机理，采用超粗晶粒WC原料粉末作为非均匀形核核心，采用水合肼N₂H₄·H₂O为还原剂，在常压下于60~70℃还原Co氢氧化物水性浆料；采用搅拌的方式使WC原料粉末悬浮于料浆中，通过非均匀形核效应制备纳米组装结构Co包覆WC型复合粉。该技术通过WC原料粒度的选择及后续的合金制备工艺得到了晶粒等级可控的优质硬质合金，具有较强的可行性。该专利侧重于产品前期制备的核心原理，属于实验室雏形技术，并不完善，尤其是在工业化生产中，不可避免的存在如下问题：1）缺少原料输配系统，原有实验室技术中，原料基本采用人工手动滴加，难以实现物料的均匀反应以及温和控制；2）没有包含对反应所产生的尾气、尾液的处理技术，而该项技术涉及到酸、碱等对环境有害物质，如不妥善处置无法保证其环保性；3）在产品洗涤除杂环节没有相关处理及分析设备，不能直接对最终产品中所含杂质离子含量进行分析，生产效率低，也无法保证产品的稳定性。

发明内容

本发明的目的主要是为了克服解决上述问题，提供了一套新的制备纳米组装结构Co包覆WC复合粉的水相常压还原釜系统，系统各部分协同工作，在自动控制程序的辅助之下，形成能够适应不同工艺要求的完整处理体系，能够高效有序的生产出质量稳定的Co包覆WC纳米组装结构复合粉，并进一步避免环境污染，使得该项技术能够高效率、稳定、环保的进行产业化。

   本发明的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，包括水相常压还原釜，与水相常压还原釜的进料口、排气口、出料口连接并通过单独的阀门分别控制通断状态的原料输配系统、尾气净化系统和洗涤抽滤系统；以及与水相常压还原釜的热水夹套供热结构相连的水浴循环温控系统；与所述尾气净化系统和洗涤抽滤系统排液口相连的尾液处理系统；接收并处理所述原料输配系统中流量和压力检测数据、尾气净化系统的压力检测数据、洗涤抽滤系统的电导率检测数据、水浴循环温控系统的流量和温度检测数据、尾液处理系统的分光光度仪和pH计检测数据并发出控制指令的自控子系统。

作为改进，所述水相常压还原釜的内壁为衬钛材质，内部所含的搅拌杆、下料球阀及机械密封均为衬聚四氟乙烯材质。

所述原料输配系统包含一个一端通过水相常压还原釜的进料口插入水相常压还原釜内部、另一端与压缩空气气源、若干个原料储槽和阀门相连的二流体喷枪；二流体喷枪以将液体原料雾化喷入的方式向水相常压还原釜内进行加料；自控子系统通过调节原料输送泵的功率控制输料流量，并相应的控制压缩空气的压力保证原料以雾化的形式喷入水相常压还原釜内。

所述尾气净化系统采用可形成一定负压、将还原釜内部产生的可溶性尾气吸走并喷淋成溶液的文丘里喷淋结构。

所述洗涤抽滤系统包含一个可对料浆进行均匀分散流动并采用逆流的去离子水进行洗涤的洗涤塔体、设置于洗涤塔体出水口对物料洗净程度进行判断的电导率仪、以及与洗涤塔体的出水口、出料口相连的将洗净的料浆进行固液分离的真空抽滤罐，洗涤出水从所述真空抽滤罐底部出口进入尾液处理系统；自控子系统接收所述洗涤抽滤系统的洗涤出水电导率信号，当洗涤出水电导率>25μs/cm时，自控子系统发出指令，控制料浆由洗涤塔体出料口输送至洗涤塔体进料口以进行循环洗涤，当洗涤出水电导率≤25μs/cm时，自控子系统发出指令，控制料浆由洗涤塔体出料口输送至真空抽滤罐进行固液分离。

作为进一步改进，所述尾液处理系统包含可进行溶液自循环的废液槽、以及与废液槽连接的辅料槽，废液槽内设置有可确定尾液中可能对环境造成污染的化学成分的含量的分光光度仪和pH计；自控子系统接收废液槽内的分光光度仪和pH计检测数据，并控制废液槽与辅料槽间的阀门，加入相应量的辅料去除可能对环境造成污染的化学成分并调节尾液pH值达到可排放标准。