[发明专利]一种达比加群中有关物质的HPLC测定方法

权利要求书

1.一种达比加群及含达比加群的相关制剂的有关物质检测方法，其特征在于检测方法包括以下步骤：

（1）色谱条件：

本品采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈（流动相A）- 磷酸盐溶液（流动相B）为流动相；流速为1.0ml/min；理论塔板数按达比加群计算不低于3000；

（2）供试品溶液的制备：

取达比加群或含达比加群的相关制剂适量，加流动相配制成0.5mg/ml的溶液，作为供试品溶液；

（3）对照溶液的制备：

量取上述（2）供试品溶液适量，加流动相稀释成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；

（4）测定方法：

取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为满量程的20%，再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至达比加群主峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液中主峰的峰面积（1.0%）。

2.根据权利要求1所述的达比加群或含达比加群的相关制剂的有关物质检测方法，其特征在于，其中（1）检测器采用二极管阵列检测器；色谱条件的流动相由乙腈（流动相A）- 磷酸盐溶液（流动相B）组成，其中磷酸盐溶液（流动相B），浓度范围0.005～0.015mol/L，调整pH范围6.5～8.5，色谱柱温度为30℃，流速1.0ml/min，梯度洗脱程序如下表：

。

3.根据权利要求2所述的达比加群或含达比加群的相关制剂

的有关物质检测方法，其特征在于：磷酸盐溶液（流动相B）的最佳浓度为

0.01mol/L，最佳pH值为7.6。

4.根据权利要求1所述的达比加群或含达比加群相关制剂的有关物质的检测方法，其特征在于：其中（3）对照溶液的制备：取达比加群相关制剂适量，加流动相配制成0.5mg/ml的溶液，作为供试品溶液；再精密量取供试品1ml，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为对照溶液。

5.根据权利要求1～4中任一所述的达比加群或含达比加群相关制剂的有关物质的检测方法，其特征在于，达比加群或含达比加群相关制剂的有关物质检测色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，应不得大于对照溶液的主峰面积。

6.根据权利要求1～6中任一所述的达比加群或含达比加群相关制剂的有关物质的检测方法，其特征在于：该方法适用于各种需要进行有关物质检测的达比加群及含达比加群的相关制剂，如片剂，胶囊剂、颗粒剂、注射液、控释和缓控释以及各种达比加群的复方制剂。