[发明专利]一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法在审

专利信息
申请号: 201310707101.8 申请日: 2013-12-20
公开(公告)号: CN104730200A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 孙文敬;薛晓霞;杜振新 申请(专利权)人: 辰欣药业股份有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 代理人:
地址: 272073 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 用电 滴定法 测定 罗氟司特 含量 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种药物含量的测定方法,具体涉及一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法。

背景技术

本品为选择性磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂,选择性抑制PDE4,阻断炎症反应信号传递,进而抑制如COPD和哮喘等呼吸道疾病对肺组织造成的损伤:环核苷酸cAMP和cGMP是细胞内重要的第二信使, 在各种细胞外信号包括激素、自体活性物质和神经递质引起的生物学反应中起重要作用。磷酸二酯酶( PDE ) 具有水解细胞内cAMP 或cGMP 的功能, 使其转变为失去活性的单核苷酸的关键酶, 是cAMP和cGMP 水解的惟一途径。

欧盟已2010年7月批准Nycomed公司罗氟司特(roflumilast,Daxas)上市,用于慢性阻塞性肺疾病(COPD)的治疗。

目前罗氟司特含量的检测方法为高效液相色谱法,其检测时间较长。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供了一种用电位滴定法测定罗氟司特含量的方法。

本发明的目的是通过以步骤实现的:

a.精密称定罗氟司特0.35g;

b.加冰醋酸10ml与醋酸酐40ml,溶解;

c.按照电位滴定法,用0.1mol/L的高氯酸滴定液滴定;

d.结果用空白滴定结果校正。

与现有技术相比本发明具有以下明显的优点:比原有的液相色谱法检测时间短、检测简洁方便,提高了工作效率;还省去了对照品的使用,节约了测定成品。相比原测定方法更简洁、更方便,更经济,而且准确度高,精密度良好。

附图说明

图1是以△E/△V-V做滴定曲线图。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述:

实施例1

精密称取本品0.3507g,加冰醋酸10ml与醋酐40ml溶解后,摇匀,照电位滴定法,用高氯酸滴定液0.1004mol/L进行滴定,并将滴定结果用空白校正,结果如下,以△E/△V-V做滴定曲线如图1:

V(ml)E(mv)△E(mv)△V(ml)△E/△V2.00520.4   3.04532.912.51.0412.024.00543.710.80.9611.255.00554.010.3110.306.00568.214.2114.207.08585.217.01.0815.747.50597.011.80.4228.108.00614.317.30.534.68.10620.36.00.1608.20626.56.20.1628.30634.68.100.1818.40646.511.90.11198.50665.519.00.11908.52670.34.80.022408.54676.05.70.022858.56682.26.20.023108.58688.15.90.022958.60694.16.00.023008.62699.25.10.022558.70715.916.70.08208.758.80728.612.70.11278.90737.38.70.1879.00743.36.00.1609.56760.016.70.4636.3010.02769.79.70.5617.3211.00779.910.20.9810.4112.01785.35.41.015.3513.00788.93.60.993.6414.00791.52.612.615.00793.41.911.916.09794.51.11.091.0117.02795.61.10.931.1818.07796.50.91.050.8619.05797.10.60.980.6120.02797.50.40.970.41

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