[发明专利]制备和纯化2,3-O-异亚丙基苏糖醇的方法无效
申请号: | 201310705598.X | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN103896903A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 吴细兵;刘斌;孙洪亮 | 申请(专利权)人: | 北京奥得赛化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/20 | 分类号: | C07D317/20 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100044 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纯化 丙基 苏糖醇 方法 | ||
1.一种制备2,3-O-异丙氧基苏糖醇的方法,包括如下步骤:将2,3-O-异亚丙基酒石酸二乙酯、溶剂和还原剂在0-5℃混匀后在0-70℃保温进行还原反应16-36小时后保温加入淬灭剂进行淬灭反应,得到所述2,3-O-异丙氧基苏糖醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种;或,
所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、四氢锂铝、红铝和钯碳中的至少一种;或,
所述淬灭剂选自冰醋酸、稀盐酸、稀硫酸和氯化铵水溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述2,3-O-异亚丙基酒石酸二乙酯、溶剂、还原剂和淬灭剂的质量比为65-80:180-220:19.4-23.7:33-40,具体为70:200:21.5:36。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述还原剂是分批加入的,次数为3-7,具体为5,每次的加入量均为总加入量的七分之一至三分之一,具体为五分之一,每次的间隔时间均为3-8分钟,具体为5分钟;
所述还原反应步骤中,温度为60℃;时间为16、24、36、16-24或24-36小时。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于:所述方法还包括如下回收溶剂的步骤:在所述淬灭反应后,分别收集反应体系析出的固体和剩余的液体,向所述剩余的液体中加入乙醇后进行减压蒸馏至体系温度为100℃,完成所述回收溶剂的步骤。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述乙醇的加入量为所述剩余的液体质量的30-40%,具体为35%。
7.一种纯化2,3-O-异丙氧基苏糖醇的方法,包括如下步骤:对权利要求1-6任一所述方法中在所述淬灭反应后反应体系中析出的固体进行减压蒸馏,收集140-170℃的馏分,将所述馏分用乙醇分散均匀,再加入干冰混匀,析出固体,即为纯化后的2,3-O-异丙氧基苏糖醇。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述乙醇的用量为所述反应体系中析出的固体质量的80-120%,具体为100%;
所述干冰的用量为所用乙醇质量的10-50%,具体为30-33%;
所述减压蒸馏步骤中,真空度为10mmHg。
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