[发明专利]一种光引发剂的合成方法有效
申请号: | 201310703718.2 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103664827A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 樊彬;张永彬;张祥;刘辉 | 申请(专利权)人: | 浙江扬帆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/108 | 分类号: | C07D295/108;C08F2/48 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引发 合成 方法 | ||
1.一种光引发剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将二苯硫醚和异丁酰氯溶于第一溶剂中,在三氯化铝的催化作用下进行傅克反应,得到化合物I,化合物I的结构式(I)如下所示:
(2)所得化合物I与卤素进行卤代反应,得到化合物II,化合物II的结构式(II)如下所示:
X为Cl或Br;
(3)所得化合物II与甲醇钠在第二溶剂中混合后,在催化剂作用下进行环氧化反应,得到化合物III,化合物III的结构式(III)如下所示:
(4)所得化合物III与吗啉进行开环反应,得到光引发剂,光引发剂的结构式(IV)如下所示:
。
2.如权利要求1所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,所述二苯硫醚和异丁酰氯的摩尔比为1:2~3;所述三氯化铝与二苯硫醚的摩尔比为1:2~3.5;所述化合物I和卤素的摩尔比为1:0.5~3;所述二苯硫醚和甲醇钠的摩尔比为1:2~3;所述二苯硫醚和吗啉的摩尔比为1:2~20。
3.如权利要求2所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中催化剂的制备方法为:将催化剂原料浸渍在无机铝盐水溶液中,浸渍温度为20~100℃,浸渍时间为12~24h,浸渍完毕后过滤,将所得固体在100~800℃条件下,活化1~5小时,研磨至40~400目,得到所述催化剂;所述催化剂原料为蒙脱土、高岭土、粘土或膨润土;所述无机铝盐为硫酸铝或氯化铝。
4.如权利要求3所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,第一溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳或氯苯;第二溶剂为甲醇、乙醇或四氢呋喃。
5.如权利要求4所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中的傅克反应进行的温度为0~120℃,所述卤代反应的温度为10~80℃。
6.如权利要求5所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,所述卤素为Cl2,进行氯代反应时,加入辅助组分加速反应进行,所述辅助组分为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸中的至少一种,辅助组分与Cl2的摩尔比为0.01~0.5:1。
7.如权利要求5所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,所述卤素为Br2,进行溴代反应时,依次加入第一组分和第二组分加速反应进行,所述第一组分为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸中的至少一种,第二组分为硫酸、硝酸或双氧水中的至少一种。
8.如权利要求7所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,所述第一组分与Br2的摩尔比为0.01~0.5:1;所述第二组分与Br2的摩尔比为0.5~2:1。
9.如权利要求1~8任一所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,步骤(3)中的环氧化反应进行的温度为30~60℃。
10.如权利要求9所述的光引发剂的合成方法,其特征在于,步骤(4)中的开环反应在加热回流条件下进行。
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