[发明专利]一种基于泡沫铜电极的蔗糖浓度检测方法无效
申请号: | 201310702912.9 | 申请日: | 2013-12-19 |
公开(公告)号: | CN104089993A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 惠国华;金姣姣;叶笑 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 泡沫 电极 蔗糖 浓度 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种检测方法,尤其涉及一种快速、简单、精确基于泡沫铜电极的蔗糖检测方法。
背景技术
蔗糖是人类基本的食品添加剂之一,已有几千年的历史,是光合作用的主要产物,广泛分布于植物体内,特别是甜菜、甘蔗和水果中含量极高,以蔗糖为主要成分的食糖,根据纯度的由高到低分为冰糖、白砂糖、棉白糖和赤砂糖。
常规测定蔗糖含量的方法为滴定法,但是滴定法测定蔗糖含量过程繁琐,准确性差;也有用高效液相色谱法测定蔗糖含量的,但是高效液相色谱法虽然简便快速,操作方便,但是因为不同乙醇浓度提取、不同水浴温度提取、不同提取次数、不同固液质量体积比都对提取率有不同程度的影响,所以对测定蔗糖浓度还是产生了不少的麻烦。
中华人民共和国国家标准GB5009.8-85公布了食品中蔗糖的测定方法,其原理为:样品经出去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定,水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。而在测定时,电极的稳定性极其重要,若出问题,则测定结果不准确。
中国专利公布号CN102445517A,公布日为2012年5月9日,名称为一种蔗糖检测方法,该申请案采用莱因-爱农氏法,对试样去除蛋白质后,将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖,之后按照还原糖来进行测定,将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量,在乳糖测定的试样处理时,称取全脂加糖粉或全脂粉约6.0g,样液转化与滴定时,取样液20mL。其不足之处在于,该法测定蔗糖含量过程繁琐,步骤多,时间长。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有测定蔗糖含量过程繁琐,步骤多,时间长的缺陷而提供一种快速、简单、精确基于泡沫铜电极的蔗糖检测方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种基于泡沫铜电极的蔗糖浓度检测方法,制备多个不同浓度的蔗糖溶液,利用CHI-660电化学分析工作站对蔗糖进行定量检测,电化学分析工作站的检测电极与由泡沫铜材料修饰的丝网印刷电极相连,所述泡沫铜材料由聚氨酯海绵与铜制得。
在本技术方案中,泡沫金属呈三维网状结构,具有孔隙率高、比表面积大等结构特点,质量轻、有一定的强度和韧性、能量吸收性强,将泡沫铜材料修饰在丝网印刷电极上,使得检测过程中电极稳定不出错,从而提高检测的精确性,本发明检测方法分析过程高效、快速,分辨率高,分析结果准确,对设备和费用要求低,重复性好,具有良好的使用前景。
作为优选,所述泡沫铜材料由以下步骤制得:
1)聚氨酯海绵的预处理:将聚氨酯海绵浸入浸泡液中,浸泡液温度为35-55℃,浸泡时间45-60min;然后取出聚氨酯海绵用清水洗净至pH为中性,浸入粗化液中,浸泡温度为60-80℃,时间为25-35min,浸入粗化液的同时辅助超声波振荡处理;
2)铜粉渗透:将铜粉、水、聚乙烯醇、甲基纤维素、烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺与碳酸氢铵调配成浆料,室温下静置24-28h,然后将步骤1)得到的聚氨酯海绵浸入浆料中;重复聚氨酯海绵浸入浆料4-8次,用流动空气去除多余浆料,然后将渗透后的海绵材料120-150℃下干燥;
3)焙烧、烧结:将步骤2)得到的海绵材料焙烧,首先以0.3-0.5℃/min的加热速率在常压下加热至350-380℃,然后冷却至室温;再以0.9-1.2℃/min的加热速率加热至900℃,在真空度为1×10-2-5×10-2pa烧结,保温时间1.2-1.8h;然后继续升温至910-950℃,真空度为13-15pa,保温时间2-2.5h,得到泡沫铜材料。
在本技术方案中,步骤1)将聚氨酯海绵浸入浸泡液是为了去除油渍及初步增加表面粗糙度以改善海绵与水基浆料之间的润湿性和粘附性;粗化是为了打开聚氨酯海绵的盲孔,打通内部孔道,同时在海绵的内、外表面生产许多亲水基团,并产生更大的粗糙度,有利于后续处理,这一步是制造高质量泡沫铜的关键;使用超声波处理,可以改变铜层表面的光洁度,使得铜层表面组织更为细密;使得铜层晶粒有效细化,泡沫铜的纤维截面均匀,减少应力集中,提升泡沫铜的性能;步骤2)中聚乙烯醇、甲基纤维素分别作粘结剂和分散剂,烷基苯磺酸钠与聚丙烯酰胺作为表面活性剂和碳酸氢铵用于改善浆料的流变特性;
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