[发明专利]中成药益肾补骨液的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及一种中成药益肾补骨液的质量控制方法。

背景技术

中成药益肾补骨液记载于部颁标准中药成方制剂第十册，标准编号为WS₃-B-2020-95。其功能主治为滋补肝肾，强壮筋骨。用于肝肾不足，劳伤腰痛，筋骨折伤等。处方及制法为：

【处方】骨碎补 45g  何首乌 126g  茯苓   63g  续断 63g  白芍   44g

        当归   63g  党参    75g  熟地黄 63g  黄精 63g  枸杞子 63g

        自然铜（煅，醋淬）  45g  陈皮   16g

【制法】以上十二味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至每1ml溶液相当于原药材1g，加乙醇2倍量，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩至适量，加入阿司帕坦、甜菊素、白酒、苯甲酸钠适量使溶解，滤过，加水至1000ml，搅拌，即得。

该药物的质量控制方法如下：

1、取本品5ml，加石油醚（60-90℃）10ml，振摇，分取石油醚层，挥干，残渣加5%香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫红色。

2、取本品20ml,加水饱和的正丁醇10ml,振摇，分取正丁醇液，用水洗涤3次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材2.5g，加水20ml,加热回流2小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。再取白芍对照药材1g,加水20ml，加热回流2小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中在与何首乌对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的紫红色斑点，在与白芍对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝紫色斑点。

以上原标准只是一个简单的显色反应和一个薄层鉴别，专属性不够强，质量可控性较差。难于控制药品的质量标准，严重影响产品的质量和疗效。

发明内容

发明目的是提供一种中成药益肾补骨液的控制质量方法，用于该药物生产中的质量管控，克服现有的质量控制方法操作的上述不足。

本发明意在增加君药骨碎补中柚皮苷的含量测定，增加骨碎补、当归、续断的薄层色谱鉴别，同时对原标准中白芍薄层鉴别进行了方法的改进，在白芍供试品溶液处理方法上增加了柱层析。

本发明的方法包括：

1、鉴别

（1）白芍的薄层鉴别：取益肾补骨液30～50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝（100～200目）1～2g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2～3g，内径为1.5cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:3）40～50ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇-乙酸乙酯（1:1）40～50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5～1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供对照品溶液和试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水为展开剂，四组份的配比为38:10:5:0.2或40:10:5:0.2，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）骨碎补的薄层鉴别：取柚皮苷对照品，加甲醇或乙醇或70%乙醇制成每1ml含1～1.5mg的溶液，作为对照品溶液。取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，四组份的配比为1:12:2.5:3或1:10:2:3或1.5:12:2.5:2.5，展开，取出，晾干，喷以5～10%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3～5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。