[发明专利]氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法及装置

权利要求书

1.一种氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法，其特征在于，方法包括：

反应一，在环胺催化剂存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备生产哌嗪和三乙烯二胺；

反应二，在催化剂B存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备氮丙啶；

所述所述催化剂B组成为：催化剂组成为：Ti_aP_bB_cX_dY_eO_f，其中：X为碱土金属，Y为碱金属，O为氧元素；a、b、c、d、e、f为各元素原子的摩尔比，且a=1，b=0.02～0.2，c=0.002～0.02，d=0.01～0.1，e=0.001～0.01，f值取决于a、b、c、d、e；

反应一放出的热量作为反应二吸热的热源。

2.如权利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法，其特征在于，反应一的反应温度为300℃～400℃。

3.如权利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法，其特征在于，反应二的反应温度为350℃～450℃。

4.如权利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法，其特征在于，所述催化剂B的制备方法包括：

将含有X的化合物、含有Y的化合物、偏钛酸、磷酸盐、硼酸混合均匀，加入石墨，压制成型后，先在氧气存在下，300℃～400℃条件下焙烧，再在600℃～900℃条件下焙烧得催化剂；

所述含X的化合物为X的氧化物、X的氢氧化物、X的卤化物、X的硝酸盐、X的碳酸盐或X的硫酸盐；

所述含Y的化合物为Y的氧化物、Y的氢氧化物、Y的卤化物、Y的硝酸盐、Y的碳酸盐或Y的硫酸盐；

所述磷酸盐为磷酸铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵；

所述石墨用量是所述含有X的化合物、含有Y的化合物、偏钛酸、磷酸盐和硼酸混合物质量的1%～4%。

5.如权利要求1所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法，其特征在于，所述氮丙啶与哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法还包括产品的分离，分离方法包括：

将反应一的反应产物与反应二的反应产物混合；首先对混合流股进行闪蒸分离惰性气体氮气，其余产物流再进行蒸馏处理，蒸除氨，分离得到氮丙啶；最后进行精馏处理，分离得到哌嗪和三乙烯二胺。

6.一种氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产装置，其特征在于，该装置包括：

反应器一，用于进行反应一和反应一的反应物料与反应二的原料进行热交换；

反应器二，用于进行反应二；

组合分离单元，包括：依次连通的闪蒸单元、氮丙啶分离单元和环胺分离单元，其中闪蒸单元用于分离惰性气体氮气；氮丙啶分离单元用于分离出氮丙啶；多胺分离单元用于分离出哌嗪和三乙烯二胺。

7.如权利要求6所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产装置，其特征在于，所述闪蒸单元为闪蒸塔，理论塔板数为1～3块，其温度为0～30℃，压力为0.5～2.5MPa。

8.如权利要求6所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产装置，其特征在于，所述氮丙啶分离单元为内部装填有规整填料的精馏塔器，理论塔板数为30～50块，塔顶温度为20～50℃，塔釜温度为150～280℃，压力为0.5～2.5MPa，进料位置为15～25块理论板，顶部采出气相氨气和其余氮气，侧线液相采出氮丙啶产物流，侧线采出位置为2～8块理论板。

9.如权利要求6所述的氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产装置，其特征在于，所述多胺分离单元为内部装填有规整填料精馏塔器，理论塔板数为40～70块，塔顶温度为60～110℃，塔釜温度为150～180℃，压力为30～100kPa，进料位置为20～30块理论板，顶部采出乙二胺和水，在20～40块理论板侧线气相采出哌嗪产物流，在38～58块理论侧线采出三乙烯二胺与乙醇胺混合物，底部采出其余乙醇胺、氨乙基哌嗪、羟乙基哌嗪。