[发明专利]一种具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310694751.3 申请日: 2013-12-17
公开(公告)号: CN103709309A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 谭业邦;辛海鹏;王小金 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F220/58;C08F222/38;C08F2/10;C08F4/40;C08K3/36;C08J3/12
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 250012 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 吸水 速率 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,包括步骤如下:

(1)向水中加入占单体总质量60~95%的单体丙烯酸,室温下搅拌至完全溶解,

(2)向步骤(1)制得的体系加入单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,室温下搅拌至完全溶解,单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入量为单体总质量的5~40wt%,

(3)向步骤(2)制得的体系加入占单体总质量的0.5~10wt%的纳米二氧化硅,室温下搅拌至完全溶解;加入N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,室温下搅拌至完全溶解,

所述N,N′-亚甲基双丙烯酰胺加入量为单体总质量的0.005~0.050wt%,

(4)调节步骤(3)制得的体系中和度为55~95%,加入引发剂过硫酸铵,搅拌溶解后置于20~35℃的恒温水浴中,搅拌通氮气0.3~1h,相对于单体总质量,过硫酸铵加入量为0.10~0.45wt%,

(5)向步骤(4)制得的体系加入四甲基乙二胺,搅拌溶解后,搅拌通氮气8~15min进行除氧,相对于单体总质量,四甲基乙二胺加入量为0.10~0.45wt%,最佳用量为0.25wt%,

(6)步骤(5)制得的体系,控制温度在20~65℃,反应2~12h,得透明黏溶液,即为本发明的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂。

2.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,在聚合体系中,单体丙烯酸与单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸总浓度为50~800g/L,最佳浓度为250g/L。

3.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,单体丙烯酸的加入量占单体总质量的75~85wt%,最佳加入量为78~82wt%。

4.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入量单体总质量的15~25wt%,最佳加入量为单体总质量的18~22wt%。

5.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,纳米二氧化硅的加入量为单体总质量的1.0~5wt%,最佳加入量为1.5~3.0wt%,所述N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为单体总质量的0.010~0.025wt%。

6.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中是加入氢氧化钠调节体系中和度,体系中和度为65~90%,最佳体系中和度为75~85%。

7.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,相对于单体总质量,过硫酸铵加入量为0.25wt%。

8.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,相对于单体总质量,四甲基乙二胺加入量为0.25wt%。

9.根据权利要求1所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的备方法,其特征在于,步骤(6)中控制温度为30~40℃,最佳温度为35℃,反应时间为3~5h,最佳反应时间为4h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中制得的具有高吸水速率的耐盐吸水树脂溶液进一步进行后处理:倒入无水乙醇中,沉淀出固体,干燥,粉碎,得具有高吸水速率的耐盐吸水树脂粉末。

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