[发明专利]盐酸法制取饲料及磷酸氢钙的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种盐酸法制取饲料及磷酸氢钙的方法。

背景技术

目前现有的硫酸法磷酸氢钙会产生大量的磷石膏。随着国家环境保护意识的增强，磷石膏对环境的污染问题，引起了环保部门的重视，硫酸法磷酸氢钙目前已是国家控制的项目，以前的那些生产企业尤其是小的硫酸法生产企业将因环保问题而被迫关停。

现有的盐酸法制取饲料及磷酸氢钙的方法，其萃取到压滤步骤中，净化阶段是向萃取反应槽加入脱氟剂TFA、TFB，在盐酸与磷矿浆反应过程中有害物质氟分离出去，最后再向萃取反应槽加入TFC，这种净化剂脱氟法，需大量的脱氟剂，其生产成本较高。

发明内容

本发明的目的就是提供一种避免大量无法处理的磷石膏产生，可以联产氯化钙，无废水产生，生产过程不产生二次污染问题，生产过程中产生的水溶液全部回用于生产工艺，避免工业废水的排放，充分利用广西石灰石资源，提高饲料级磷酸氢钙产品质量，成本低的盐酸法制取饲料及磷酸氢钙的方法。

本发明的解决方案是这样的：

本发明的方法包括萃取、净化、压滤、中和、离心、浓缩、结晶、离心步骤，所述萃取和压滤步骤中，先将磷矿粉与盐酸分解生成粗磷酸；将生成的粗磷酸再与磷矿粉反应生成可溶的Ca(H2PO4)2溶液，然后再与盐酸分解生成磷酸、磷酸二氢钙与氯化钙，该反应式为：

Ca5F(PO4)3+10HCl→3H3PO4+5CaCl2+HF↑ 

Ca5F(PO4)3+7H3PO4→5Ca(H2PO4)2+HF↑。

更具体的技术方案还包括：所述净化步骤中，净化剂以钙盐为主、钠盐为辅，使萃取酸中的杂质如F-、Fe3+、Al3+形成难溶的包括CaF2、FePO4、AlPO4，同时也生成一部分CaHPO4·2H2O。

进一步的：所述萃取过程控制溶液的PH值在9-10范围内。

进一步的：将反应生成CaHPO4·2H2O后的料浆经增稠、过滤分离，所得滤饼经干燥制取饲料级磷酸氢钙产品。

进一步的：将反应生成CaHPO4·2H2O后的母液经浓缩、结晶、干燥制取副产品氯化钙。

本发明的优点是：

（1）、避免大量无法处理的磷石膏产生，同时盐酸法可以联产氯化钙，无废水产生，减少对环境污染；

（2）、通过对萃取磷酸再利用技术的研究，达到节约盐酸15%左右；通过对脱氟技术的研究，使萃取液P₂O₅的收率由65%提高到85%以上；通过水平衡的研究，使生产过程中产生的水溶液全部回用于生产工艺，避免工业废水的排放；通过净化技术的研究，得出加入滤液碱性氨化物的数量，使其pH稳定在一定数值最佳范围内，使磷酸氢钙和氯化钙溶液有效分离，提高饲料级磷酸氢钙产品质量；

（3）充分利用广西石灰石资源，生产成本低。

附图说明

附图是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

如图1所示流程，本发明的方法包括萃取、净化、压滤、中和、离心、浓缩、结晶、离心步骤，所述萃取和压滤步骤中，先将磷矿粉与盐酸分解生成粗磷酸；将生成的粗磷酸再与磷矿粉反应生成可溶的Ca(H2PO4)2溶液，然后再与盐酸分解生成磷酸、磷酸二氢钙与氯化钙，该反应式为：

Ca5F(PO4)3+10HCl→3H3PO4+5CaCl2+HF↑ 

Ca5F(PO4)3+7H3PO4→5Ca(H2PO4)2+HF↑。。

所述净化步骤中，净化剂以钙盐为主、钠盐为辅，使萃取酸中的杂质如F-、Fe3+、Al3+形成难溶的包括CaF2、FePO4、AlPO4，同时也生成一部分CaHPO4·2H2O；所述萃取过程控制溶液的PH值在9-10范围内，然后采用压滤机进行分离，不仅能使产品中氟达到标准，而且使萃取液P₂O₅的收率由65%提高到85%以上。

在反应生成CaHPO4·2H2O后的料浆经增稠、过滤分离，所得滤饼经干燥制取饲料级磷酸氢钙产品，而母液经浓缩、结晶、干燥可得副产品氯化钙。通过对生产水平衡研究，得到生产操作水量控制的方法及参数，将生产过程中产生的水溶液，全部回用于生产工艺，避免生产过程中废水的产生，实现生产用水的水平衡。