[发明专利]水分级处理金属镍粉的抗氧化方法

说明书

技术领域：

本发明是一种金属粉水分级抗氧化技术领域,具体涉及一种水分级处理金属镍粉的抗氧化方法。

背景技术：

PVD法生产出的亚微米级金属镍粉，粉体粒径大小不均匀，不能直接使用于MLCC行业，需要经过分级处理,得到粒径分布均匀的粉体。在已知亚微米级金属镍粉分级工艺中，液相分级方法中,多以醇类为介质，常用的溶剂介质有乙醇、丙醇等醇类。比如乙醇相对其他有机溶剂，比重轻，粘度也小，分级效过好，原料易得。分级处理过程粉体表面积、氧含量变化小,性能稳定。但乙醇属易挥发品，分级过程，乙醇在离心泵叶轮的高速机械运动下，产生大量的热，金属镍粉粒子的相互碰撞也产生大量的热能，使乙醇温度升高，加速了乙醇蒸发。由于乙醇价格昂贵,分级过程消耗大量乙醇,增加镍粉分级成本。经统计,在镍粉分级生产过程中,乙醇消耗占分级成本的50%以上。

同时乙醇又是易燃品，分级过程，在水泵的机械运动下，产生大量热能使乙醇温度升高，乙醇大量蒸发，工作环境中乙醇蒸汽浓度过高，接近极限时容易燃烧爆炸，乙醇做为镍粉分级介质存在极大的安全隐患。

采用水替代乙醇做为镍粉分级介质，是既经济且又安全的生产方法之一，但水分级方法中采用的是工业去离子水，在分级过程中，金属粉体在水中长时间浸泡，与水中的溶解氧发生氧化反应，导致金属镍粉表面被氧化腐蚀，形成微小凸凹不平的表面，使金属镍粉表面积增大。通过BET方法检测比表面积计算镍粉粒径时,与实际粒径片差较大。镍粉表面凸凹不平，粒子之间摩擦力大，导致镍粉在制浆过程粘度增大，影响制浆生产。金属粉体在水中浸泡，镍粉被氧化，氧含量增加。还会发生镍粉在制做电容器烧结过程发生开裂现象，因此，解决液相水分级方法中金属粉体腐蚀、氧化的问题是关键。

发明内容：

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种水分级过程中金属粉体不易被腐蚀、氧化的水分级处理金属镍粉的抗氧化方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种水分级处理金属镍粉的抗氧化方法，步骤包括：

（1）在去离子水中加入抗氧剂TX-02，搅拌至抗氧剂完全溶解，配制成抗氧剂TX-02质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液，控制该缓蚀溶液pH在7-8范围内；上述的抗氧剂TX-02由碳酰肼和柠檬酸按照重量比为（1-3:1）混合均匀而得；

（2）将未分级的金属镍粉加入盛有步骤（1）制备的质量浓度为0.1-2%的缓蚀溶液的乳化设备中，配制成固含量为10-25%的镍粉料浆；

（3）启动乳化设备，乳化步骤（2）的镍粉料浆20-50min，金属镍粉乳化分散成粒子分布均匀的料浆；

（4）乳化后镍粉料浆经过滤后，送入分级系统分级。

本发明步骤（2）所述的未分级的金属镍粉为PVD法制备的超细金属粉体。

作为优选，本发明步骤（1）所述的缓蚀溶液为抗氧剂TX-02质量浓度为0.2%的缓蚀溶液。

作为优选，本发明步骤（2）所述配制成镍粉料浆的固含量为20%。

作为优选，本发明步骤（3）所述的乳化镍粉料浆乳化时间为30min。

本发明所述分级金属镍粉采用液相湿法分级，具体为所述的分级系统由缓冲罐、离心泵、旋液分离器，收料槽组成；分级过程为：将步骤（4）乳化、过筛后固含量为10-25%的镍粉料浆送至缓冲罐，通过离心泵在1.0-1.5MPa压力下，打入旋液分离器中进行离心分级，去除超大粒子，从旋液分离器的溢流口中得到粒径分布均匀的粉体，本发明所分级处理过程的温度在常温条件进行。上述分级系统分级过程为行业常规分级处理过程。

本发明的优点和有益效果：

1.本发明超细金属镍粉在水分级处理过程中,在分级所用去离子水中添加配制的复合抗氧剂TX-02（碳酰肼、柠檬酸）,配制成一定比例缓蚀溶液。该复合抗氧剂TX-02具有强还原性，与水溶液中的溶解氧发生氧化还原反应,消耗水中的氧气，反应生成氮气和二氧化碳气体排出,减少溶液中的溶解氧含量；另一方面缓蚀溶液在金属镍粉表面可以形成钝化膜，隔绝溶液中的溶解氧对金属镍粉的氧化，从而达到减缓金属镍粉的氧化并起到保护金属镍粉表面的作用。因此，本发明的方法解决了工业去离子水分级镍粉被腐蚀，表面凸凹不平，表面积变大，粒子之间摩擦力大，制浆过程粘度增大问题；也解决了镍粉分级过程被氧化，氧含量增加，发生镍粉在制做电容器烧结过程发生开裂的现象。