[发明专利]一种4A沸石高效连续生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4A沸石生产方法，尤其是一种4A沸石高效连续生产方法。

背景技术

众所周知，多功能助剂三聚磷酸钠（STPP）在洗涤剂配方中的引入，给洗涤剂行业带来了一次质的飞跃，使洗涤剂的去污能力、钙皂分散力、抗污垢再沉积能力等大大提高。但磷盐是一种富营养物质，它随洗涤污水排入江河湖泊等地球表面水域，使水中的浮游植物大量繁殖，造成水中的溶解氧含量下降，水色变暗，透明度降低，水域感观性状恶化。严重时，导致水中的生物种群发生改变，鱼类等水生动物大量死亡，同时影响人类的生产、生活环境和饮用水安全。许多发达国家已逐步实现洗涤剂无磷化，我国也有许多地方已采取措施限制或禁止含磷洗涤剂使用。此外，随着能源紧张及磷矿资源的短缺，使三聚磷酸钠的价格持续上涨。因此，选用经济环保的洗涤助剂替代三聚磷酸钠成为洗涤剂行业的共同课题，目前代替三聚磷酸钠的主要是4A沸石。但由于4A沸石的制作工艺、选用材料不同，其价格和性能方面差异较大，如以德国Henkel、Degussa和日本的东洋曹达为代表的公司，采用以Al(OH)₃、Na₂O·nSiO₂和NaOH为原材料的水热合成4A沸石生产方法成本昂贵，生产工艺复杂。以美国联合碳化物公司为代表的高岭土转化合成工艺，以高岭土[AL₂Si₂O₅(OH)₄]为原料，在600－800℃下进行氯化焙烧后，进行补碱溶出、成胶和结晶得的4A沸石,虽然生产成本下来了，但该工艺复杂，且对高岭土原料要求高，生产原料来源少，产品质量不稳定，往往造成产品密度高，粒度和白度不合格，且氯化技术难度大，易造成环境污染，同时由于密度高，不适合作洗涤助剂使用。因此研制一种工艺筒单、原料易得、生产效率高、适用作洗涤助剂的4A沸石高效连续式生产方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种质量好、性价比高的4A沸石高效连续生产方法，本发明的目的通过下述技术方案来实现；本发明按下列步骤进行：

1、制备偏铝酸钠溶液：用50%浓度的氢氧化钠溶液用水调节成Na₂O含量为170－200克/升的溶出液，将溶出液和Al₂O₃含量≥50%的200目三水铝石矿粉按Na₂O：Al₂O₃=3.25-3.65的摩尔比混合，将此混合液打入高压反应釜升温至135℃～145℃反应25– 35分钟，经压滤后所的溶液用水调节为Al₂O₃含量95－110克/升，将此溶液冷却至40℃～50℃作为待用偏铝酸钠溶液；

2、制备硅酸钠溶液：取SiO₂≥99%的石英砂8重量份粉碎至200－250目，加烧碱（NaOH）4重量份，将其置于高压反应釜中再加水10－14重量份，在170℃～190℃高温下溶解50–70分钟，经压滤后所的溶液用水调节比重至1.32－1.36，冷却至30℃～40℃即获得待用硅酸钠溶液；

3、化合、晶化；分别将上述偏铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按Al₂O₃：SiO₂=1：1.85－1.95的摩尔比按合计流量3－4m³/小时连续打入安装有高速搅拌器的反应罐中混合，反应罐的体积为15－20m³；待反应罐满罐率为70－75%（保持70－75%满罐率）时连续按3－4m³/小时的流量打入10－12m³的一号晶化罐加热至50－55℃晶化，待一号晶化罐满罐率为70－75%（保持70－75%满罐率）时再将一号晶化罐的物料连续按3－4m³/小时的流量打入12－15m³的二号晶化罐，加热至60－70℃晶化，待二号晶化罐满罐率为70－75%（保持70－75%满罐率）时再将二号晶化罐的物料连续按3－4m³/小时的流量打入12－15m³的三号晶化罐，加热至95－100℃晶化，待三号晶化罐满罐率为70－75%（保持70－75%满罐率）时连续溢流出物料进行过滤、水洗、离心脱水，在105－110℃条件下干燥后得4A沸石成品。