[发明专利]具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物及其制备方法无效
申请号: | 201310688300.9 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103613707A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 谭业邦;匡卫 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F212/14;C08F228/02;C08F2/26;C08F4/40 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250012 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 孪尾长链 两性 丙烯酰胺 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物,由N,N-二癸基-N-甲基-N–4-乙烯基苯基)氯化铵(DDMVBA)、乙烯基磺酸钠(SVS)和丙烯酰胺(AM)共聚制得,具有以下式I所示结构:
式I中,z/(x+y+z)=0.1~3.0mol%,y/(x+y+z)=3~30mol%,x+y+z=100mol%;分子量1.2×106-1.5×106。
2.一种具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,包括使用三种单体:N,N-二癸基-N-甲基-N–(4-乙烯基苯基)氯化铵(DDMVBA)、乙烯基磺酸钠(SVS)和丙烯酰胺(AM)进行共聚反应,步骤如下:
(a)将含疏水长链的N,N-二癸基-N-甲基-N–(4-乙烯基苯基)氯化铵(DDMVBA)和乙烯基磺酸钠(SVS)按摩尔比15:1~2.5:1溶于十二烷基硫酸钠水溶液中,在室温下搅拌至完全溶解;加入亲水单体丙烯酰胺,相对于三种单体摩尔总数,丙烯酰胺的投料比为67mol%~96.9mol%,室温下搅拌至溶解;室温下搅拌通氮除氧半小时;
(b)加入引发剂过硫酸钾(KPS)和四甲基乙二胺(TMEDA),过硫酸钾与四甲基乙二胺摩尔比为1:1,相对于聚合体系总体积,过硫酸钾加量为1~5mmol/L;
(c)在35~80℃温度下回流,聚合反应5~48h,得具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物溶液;进一步地,
(d)将上述步骤(c)制得的共聚物溶液滴入电磁搅拌的无水丙酮中,分离出沉淀固体物,将沉淀固体物置于无水丙酮和无水乙醚体积比5:5的混合溶剂中5~48h,捞出,干燥,即得具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的固体产品;进一步地,将所得固体产品粉碎,得粉末状产品。
3.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于聚合体系中,相对于三种单体的总摩尔数,乙烯基磺酸钠(SVS)的摩尔投料比为3~30mol%;N,N-二癸基-N-甲基-N–(4-乙烯基苯基)氯化铵(DDMVBA)的摩尔投料比为0.1~3.0mol%;单体丙烯酰胺(AM)的摩尔投料比为93mol%~96.5mol%。
4.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于十二烷基硫酸钠用量相对于聚合体系总质量为1-8%,优选为2-4%。
5.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于引发剂过硫酸钾相对于聚合体系总体积用量为3~4mmol/L。
6.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于步骤(c)中所述温度范围为56~60℃。
7.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于步骤(c)中聚合反应时间为12~16h。
8.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于步骤(c)中,在回流装置冷凝管上端装有无水氯化钙干燥管。
9.如权利要求2所述的具有孪尾长链的两性丙烯酰胺共聚物的制备方法,其特征在于N,N-二癸基-N-甲基-N–4-乙烯基苯基)氯化铵(DDMVBA)制备方法为:
在装有冷凝管、搅拌器的三口瓶中加入250mL脱水的丁酮,称取40mmol的N-甲基二癸基胺和40.5mmol三乙胺溶于其中混合均匀,置于冰水浴中氮气保护回流状态下进行磁力搅拌,用恒压滴液漏斗滴加溶有40.5mmol4-乙烯基苄氯的丁酮30mL,1小时滴完;水浴加热至65-70℃,20-24h后结束反应,合成得到N,N-二癸基-N-甲基-N–4-乙烯基苯基)氯化铵。
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