[发明专利]一种硬质合金制品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种细晶硬质合金制品的制备方法及利用该方法制备的硬质合金顶锤，尤其涉及一种大尺寸亚微米硬质合金顶锤的制备方法，属于硬质合金制备技术领域。 

背景技术

硬质合金被誉为“工业牙齿”，用于制造切削工具、刀具、模具和耐磨零部件，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域。目前，硬质合金市场需求不断加大，其中WC基硬质合金被广泛运用。随着WC晶粒细化，材料的力学性能能够得到很大幅度提升。然而， 超细WC基硬质合金的制备存在三个技术难点：第一、超细粉料易增氧，一方面烧结后造成合金脱碳，另一方面氧存在于晶界上，降低钴相对WC颗粒的润湿性，从而弱化晶界；第二、超细粉体的烧结驱动力增大、烧结活化能降低、烧结时难以有效抑制WC晶粒的长大，存在WC晶粒异常长大的现象；第三、超细晶致密阻力大，难以完全消除残余孔隙。上述三个技术难点抑制了WC基硬质合金强度等性能的进一步提高，限制了其应用。 

以普通硬质合金顶锤的制备方式为例，其制备方法是采用微米级WC粉加入8wt.%钴粘接剂，经过混料、模压成型和低压烧结制成毛坯锤，再经过机加工、去应力退火处理和无损检测，获得最终的产品。由于低压烧结过程中对烧结件施加了4～10MPa的气压压力，使得最大直径尺寸低于175mm的中小尺寸顶锤密度显著提高，气孔率降低，使用性能和寿命能够满足生产需要。 

例如，现有技术中公开了一种顶锤的制备方法，其以亚微米WC为原料，添加合适的晶粒生长抑制剂，通过低压烧结，制备出低合金孔隙、横向断裂强度大于3200MPa的硬质合金顶锤，该种制备方法使得小尺寸顶锤的寿命得到了显著提高。 

然而，上述工艺在应用到大尺寸顶锤的制备中时，由于低压烧结的压力较低，不足以使材料中的孔隙完全消除，另外，超细粉料存在氧含量增加，导致合金物相与晶界弱化，因此材料性能无法达到使用预期效果，从而限制了该工艺在大尺寸顶锤上的应用。 

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于，降低现有硬质合金生产工艺在制备大尺寸、细晶制品上出现的氧含量增加使合金脱碳、晶界弱化现象，克服残余孔隙率较高、致密度较低、晶粒尺寸异常长大等影响材料强度及其它性能的缺陷，从而提供一种致密度高、微观结构均匀，横向断裂强度、硬度得到大幅度提高的大尺寸制品，特别是高使用寿命的硬质合金大尺寸顶锤。 

为此，本发明提供一种硬质合金制品的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤： 

S1：将混合粉料放在球磨机中球磨，所述混合粉料包括如下重量百分数的组分：89%~92%的WC，10.5%~7.5%的Co，0.1%~0.5%的Mo，0.01%~0.05%的Y(NO3)₃，余量为VC与Cr₃C₂；

S2：将所述混合粉料放入模具中模压形成工件压坯；

S3：对所述工件压坯进行冷等静压处理；

S4：对所述工件进行气氛脱蜡；

S5：对所述工件进行真空烧结；

S6：对所述工件进行热等静压处理；

S7：对所述工件进行机加工和去应力退火，形成硬质合金制品。

所述步骤S1中，WC粉的粒径为0.3~0.7μm，Co粉的粒径为0.4~0.8μm。 

所述步骤S1中，球磨时间为48~72h，球磨环境温度控制范围-5~5℃。 

所述步骤S1中，在所述混合粉料加入所述球磨机之后，掺入石蜡并加入无水乙醇进行球磨，加入所述石蜡的重量为所述混合粉料重量的1.5%~2.5%，球磨后进行真空搅拌干燥。 

所述步骤S2中，所述模压的压力范围为160~200 MPa。 

所述步骤S3中，所述冷等静压处理的压力范围为100~250MPa。 

所述步骤S4中，所述脱蜡处理的温度范围为300~450℃，保温时间为25~60h。 

所述步骤S4中，所述脱蜡处理的气氛为氢气或真空。 

所述步骤S5中，所述真空烧结的温度范围为1320~1410℃，保温时间范围为0.5~5h。 

所述步骤S4和所述步骤S5在脱蜡真空烧结一体炉中进行。 

所述步骤S6中，所述热等静压处理的温度范围为1300~1420℃，保温时间为0.5~3h。 

所述热等静压处理在氩气或氮气气氛中进行，所述氩气或氮气产生的压强范围为50 ~200MPa。