[发明专利]一种利用乳液法制备碳酸钡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸钡的制备方法，特别是一种利用乳液法制备碳酸钡的方法。

背景技术

碳酸钡是一种重要的电子原料，主要用来和二氧化钛混合煅烧制备钛酸钡，制备碳酸钡的传统方法如碳化法、复分解法等，由于生产工艺成熟、成本低廉等得到了众多产商的青睐，产品也能满足一般的电子产品的需求，但是，其制备出的产品不均匀，性能一般，在不同条件下制备得到的碳酸钡晶型与晶粒明显不同，不能够满足一些特殊的产品，比如PTC热敏元件等。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种利用乳液法制备碳酸钡的方法，得到的碳酸钡的晶型一致性较好，具体过程如下：

（1）在常温下，用高纯水配制一定浓度氯化钡溶液，将一定量的氯化钡溶液加入一定量的有机混合溶剂中，同时添加一定量的乳化剂和晶型控制剂，搅拌器搅拌10-30min，搅拌器的速度为100-500r/min。

（2）在常温下，用高纯水配制一定浓度碳酸铵溶液，将一定量的碳酸铵溶液加入一定量的有机混合溶剂中，同时添加一定量的乳化剂，搅拌器搅拌10-30min，搅拌器的速度为100-500r/min。

（3）将步骤（1）制备的溶液加入反应釜中，在30-50℃下，搅拌溶液并将步骤（2）制备的溶液以一定的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应1-3小时，搅拌速度为100-300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用有机溶剂和高纯水分别洗涤5-10次后加入焙烧炉中焙烧60-90min，得到碳酸钡固体。

优选的是，所述的氯化钡和碳酸铵均为分析纯。

优选的是，所述的步骤（1）中氯化钡的浓度为0.1-1mol/L，氯化钡的用量为1-10mL。

优选的是，所述的步骤（1）、（2）中有机混合溶剂为正戊醇与正戊烷或正己醇与正己烷中的一种，其中两种有机溶剂的体积比为1:5，用量为20-40mL。

优选的是，所述的步骤（1）、（2）中的乳化剂为十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基溴化吡啶蝻中的一种，且乳化剂与氯化钡的质量比为50:1。

优选的是，所述的晶型控制剂为柠檬酸三钠，且晶型控制剂与氯化钡的质量比为1:2。

优选的是，所述的步骤（2）中碳酸铵的浓度为0.1-1mol/L，碳酸铵的用量为1-10mL。

优选的是，所述的步骤（3）中碳酸铵的滴加速度为5mL/min。

优选的是，所述的步骤（3）的洗涤用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和丁酮中的一种。

本发明利用乳液法制备碳酸钡，两种乳液混合后产生颗粒间的碰撞、融合、分离等反应过程，使反应物在水核内互相交换、传递及混合，进而引发氯化钡和碳酸铵的反应，生成碳酸钡。乳液和晶型控制剂的共同作用能够使碳酸钡的晶型一致，实现了生成物由棒状至球形晶型结构的转变，改善了产物粒度的均匀性。

具体实施方式

实施例1：

（1）在常温下，用高纯水配制0.5mol/L的氯化钡溶液，将5mL氯化钡溶液加入30mL体积比为1:5的正戊醇与正戊烷有机混合溶剂中，同时添加26g十二烷基氯化铵和0.26g柠檬酸三钠，以500r/min搅拌30min至溶解。

（2）在常温下，用高纯水配制0.5mol/L的碳酸铵溶液，将10mL的碳酸铵溶液加入40mL体积比为1:5的正戊醇与正戊烷有机混合溶剂中，以500r/min搅拌30min至溶解。

（3）将步骤（1）制备的溶液加入反应釜中，在50℃下，搅拌溶液并将步骤（2）制备的溶液以5mL/min的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应3小时，搅拌速度为300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用乙醇和高纯水分别洗涤10次后加入焙烧炉中焙烧90min，得到碳酸钡固体。

实施例2：（1）在常温下，用高纯水配制1mol/L的氯化钡溶液，将10mL氯化钡溶液加入40mL体积比为1:5的正己醇与正己烷有机混合溶剂中，同时添加104g十二烷基氯化铵和1.04g柠檬酸三钠，以500r/min搅拌30min至溶解。

（2）在常温下，用高纯水配制1mol/L的碳酸铵溶液，将10mL的碳酸铵溶液加入40mL体积比为1:5的正己醇与正己烷有机混合溶剂中，以500r/min搅拌30min至溶解。

（3）将步骤（1）制备的溶液加入反应釜中，在50℃下，搅拌溶液并将步骤（2）制备的溶液以5mL/min的速度滴加入反应釜，滴加完后再搅拌反应3小时，搅拌速度为300r/min；将反应完成的物料加入高速离心机中离心分离，分离得到的固体用丙酮和高纯水分别洗涤10次后加入焙烧炉中焙烧90min，得到碳酸钡固体。