[发明专利]一种超细高纯氧化锡的制取方法

权利要求书

1.一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）首先配制反应溶液：

将SnCl₄·5H₂O加入去离子水中，得到0.5-2mol/L的反应溶液；

（2）其次在高压釜中进行高压反应：

将反应溶液移入坩埚中，将坩埚放入高压反应釜，在150℃-250℃下保温2-3小时，控制反应压力2MPa-6MPa；

（3）再次进行沉降及清洗：

待反应釜冷却后，取出坩埚，将得到的产物倒入容器中，加入去离子水进行沉降，去离子水用量为产物重量的5-10倍；沉降完成后，将上层清液倒掉，向容器中加入产物重量3-5倍的去离子水进行离心清洗；

（4）接着对清洗好的SnO₂粉进行烘干：

将得到的SnO₂粉溶液中的上层清液倒掉，然后烘干；

（5）最后进行样品研磨及烧结：

将得到的粉末研碎，过300目的筛子后在500-650℃焙烧，保温2-3小时，自然冷却至室温即可。

2.如权利要求1所述的一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于：步骤（1）中将SnCl₄·5H₂O加入去离子水中，搅拌至完全溶解，然后向溶液中加入质量分数为25%的氨水，控制其加入量使PH值在＞7且≤9，然后滴加稀盐酸进行反向调控调节，使最后溶液的PH值控制在6-7之间，再加去离子水使SnCl₄溶液摩尔浓度为0.5-2mol/L，得到反应溶液。

3.如权利要求1所述的一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于：步骤（2）中的坩埚采用石英坩埚。

4.如权利要求1所述的一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于：步骤（3）中沉降次数为2～3次，每次时间2-4h，当容器中的上层清液达到整个溶液的30%～50%，并且pH值为7-8时，沉降完成。

5.如权利要求1所述的一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于：步骤（4）中烘干温度为60-100℃，烘干时间为25-40h。

6.如权利要求1所述的一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于：步骤（5）中将得到的粉末用玛瑙研钵研碎，过300目的筛子后装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉焙烧，用2小时从室温升到500-650℃，保温2-3小时，自然冷却至室温。

7.如权利要求1所述的一种超细高纯氧化锡的制取方法，其特征在于：步骤（3）中离心清洗后，然后同样的操作先用去离子水清洗4～6次后，再用无水乙醇进行清洗2～3次即可。