[发明专利]一种由硝基苯胺制备苯并咪唑类化合物的新方法在审
申请号: | 201310677233.0 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103724276A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 蒋宇;曾蓉;高海丰 | 申请(专利权)人: | 成都丽璟科技有限公司 |
主分类号: | C07D235/06 | 分类号: | C07D235/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 611731 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯胺 制备 苯并咪唑 化合物 新方法 | ||
1.一种5-溴-苯并咪唑制备的方法,其特征在于:以邻硝基苯胺为原料,采用NBS溴代法制备获得4-溴-2硝基苯胺,4-溴-2硝基苯胺经采用一种特殊的还原剂二亚硫酸钠还原为4-溴邻苯二胺,4-溴邻苯二胺与甲酸缩合反应得到目标产物5-溴苯并咪唑。
2.根据权利要求1,邻硝基苯胺采用NBS溴代法得到4-溴-2硝基苯胺,其特征在于:所述取代反应中,邻硝基苯胺为原料,醋酸作为溶剂,NBS提供溴离子,沸腾下持续反应1h,分离后得到黄色结晶4-溴-2硝基苯胺。
3.根据权利要求2,邻硝基苯胺采用NBS溴代法得到4-溴-2硝基苯胺,其特征在于:所述取代反应中,邻硝基苯胺与NBS的质量比在1:2~1:3之间,缓慢加热至沸腾,持续反应1h。
4.根据权利要求1,4-溴-2硝基苯胺经采用一种特殊的还原剂还原为4-溴邻苯二胺,其特征在于:4-溴-2-硝基苯胺为原料,乙醇为溶剂,二亚硫酸钠为还原剂,该还原剂为NaxS,K2S2O3等;乙酸乙酯提取,过夜干燥,减压浓缩,得4-溴邻苯二胺固体。
5.根据权利要求4,4-溴-2硝基苯胺经采用一种特殊的还原剂还原为4-溴邻苯二胺,其特征在于:还原剂为NaxS,K2S2O3等。
6.根据权利要求4,4-溴-2硝基苯胺经采用一种特殊的还原剂还原为4-溴邻苯二胺,其特征在于:4-溴-2-硝基苯胺与二亚硫酸钠的质量比为1:9~1:11,每10h加入2倍4-溴-2硝基苯胺质量的连二亚硫酸钠。
7.根据权利要求1,4-溴邻苯二胺与甲酸缩合反应得到5-溴苯并咪唑,其特征在于:4-溴邻苯二胺为原料、甲酸作为缩合酸,盐酸为催化剂,混合加热回流4h,得到米黄色产品5-溴苯并咪唑。
8.根据权利要求7,4-溴邻苯二胺与甲酸缩合反应得到5-溴苯并咪唑,其特征在于:4-溴邻苯二胺与甲酸质量比为3:1~4:1,盐酸5 mol/L,混合加热回流4h。
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