[发明专利]一种超枝化分散剂的制备方法有效
申请号: | 201310675577.8 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103709308A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 李维格;刘钫;张春福 | 申请(专利权)人: | 苏州博纳化学科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/06;C08F220/36;C08F283/06;C08F228/02;C08F222/02;C08F220/14;C08F4/40;B01F17/52 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李凤娇 |
地址: | 215400 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化分 散剂 制备 方法 | ||
1.一种超枝化分散剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、向反应容器中边搅拌边加入(甲基)丙烯酸(酯)、活性物质、疏水大单体,以80~120rpm的速度搅拌0.5~1小时,再分批加入恒压滴液漏斗中备用;
(2)、将引发剂、还原剂溶于水中,在磁力搅拌器上以200~250rpm的速度搅拌0.5~1小时,然后分批加入另一恒压滴液漏斗中备用;
(3)、向反应容器中加入水,通入氮气保护,边搅拌边升温至80-85℃;
(4)、加入10-30%的步骤(2)中备用的引发剂、还原剂水溶液,并保持温度80-85℃;
(5)、5~10分钟后,向反应容器中同时匀速滴加步骤(1)中恒压滴液漏斗中备用的混合原料溶液和步骤(2)中剩余的引发剂、还原剂溶液,在2.5-3小时内滴加完毕;
(6)、滴加完毕后升温至85-90℃,保温1~1.5小时;
(7)、降温至40℃以下,滴加碱液进行中和,并控制温度<50℃;
(8)、中和完毕后,检测,合格后出料即可;
其中:(甲基)丙烯酸(酯)、活性物质、疏水大单体、引发剂、还原剂的质量比为25-50:10-25:5~30:3~10:3~10;
所述的活性物质为乙烯基璜酸钠、马来酸酐或衣康酸中的一种或多种;
所述的疏水大单体为三苯乙烯基苯酚-(EO)10-100-(甲基)丙烯酸酯的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的超枝化分散剂的制备方法,其特征在于:所述的(甲基)丙烯酸(酯)为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸中的一种或几种,其中至少含有丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的超枝化分散剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)为:向水中加入活性物质配制成水溶液,边搅拌边加入(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大单体,然后以80~120rpm的速度搅拌0.5~1小时,再分批加入恒压滴液漏斗中备用。
4.据权利要求1或2所述的超枝化分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)为:滴加完毕后采用水冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、引发剂、还原剂水溶液,并同时等速滴加入反应容器,同时升温至85-90℃,冲洗水滴加完毕后,保温1~1.5小时。
5.根据权利要求1或2所述的超枝化分散剂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸盐。
6.根据权利要求1或2所述的超枝化分散剂的制备方法,其特征在于:所述的还原剂为焦亚硫酸钠。
7.根据权利要求1或2所述的超枝化分散剂的制备方法,其特征在于:步骤(7)中所述的碱液的质量百分比浓度为25-50%。
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