[发明专利]一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钨合金材料技术领域，具体涉及一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法。

背景技术

钨合金由于高熔点、优良的导热性能、低溅射产额和高自溅射阀值、以及低蒸气压和低的氚滞留性能等优点被广泛的认为是最有希望的核聚变装置面对的等离子体材料（Plasma-Facing Material，PFM）。PFM指的是装置中直接面向等离子体的材料，这些材料不断受到来自等离子体的各种粒子（氘、氚、氦、中子、杂质粒子）的轰击、高热负荷沉积、瞬态高能量冲击、以及电磁辐射和电磁力等的复杂作用。这些作用将造成材料的辐照效应和损伤，导致缺陷的产生、迁移和聚集，引起材料表面和基体的性能变化，严重影响到材料的使用寿命和装置安全运行。由各种辐照效应引起的材料在聚变等离子体中的迁移过程也将影响等离子体的稳定性及装置的安全性。因此PFM必须能够承受这些辐照和损伤，保持必要的物理化学和热力学性能，并且具备与等离子体良好的相容性。这就要求作为PFM材料的钨合金具有高的密度和细的晶粒。

国外从上世纪90年代就针对核聚变反应装置用钨材料进行了研究，研究的主要体系有纯W以及W-Re，W-La₂O₃，W-Mo-Y等合金体系，主要是在保证良好导热性能的基础上，提高合金的再结晶温度，降低合金的塑脆转变温度（DBTT）。日本研究的W-（0.2～0.8%）TiC体系目前只局限于实验室研究，具体工艺为：将纯度较高的钨粉与碳化钛粉末混合，在保护气氛下进行机械合金化，制取纳米级颗粒，之后进行热等静压，可制备出晶粒在200nm、相对密度在98%以上的亚微米的W-TiC合金，晶粒细，界面多，经中子辐照后具有较好的综合性能。国内在该方向的深入研究报道不多，部分单位刚刚开展研究工作，取得了一定的进展。

然而，上述钨合金材料均为难熔材料，一般采用粉末冶金方法制备。由于钨的熔点高，若是采用常规的粉末冶金法制备钨合金材料，会导致烧结致密化困难，从而使材料致密度低下；且处于长时间的高温烧结环境中会导致晶粒长大现象严重，材料性能满足不了热核聚变用PFM材料的实际需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法。采用该方法制备的W-TiC合金材料的晶粒细，密度高，满足热核聚变用PFM材料等特殊方面的要求。可广泛用作热核聚变反应装置中偏滤器所面对的等离子体材料。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用湿法高能球磨的方法将W粉和TiC粉混合均匀，经真空干燥处理后得到混合粉；

步骤二、将步骤一中所述混合粉进行放电等离子烧结，得到烧结坯料；所述放电等离子烧结的压力为20MPa～60MPa，所述放电等离子烧结的温度为1750℃～2000℃，所述放电等离子烧结的时间为5min～30min；

步骤三、利用模锻锤对步骤二中所述烧结坯料进行4～6火次模锻，其中第一火次模锻的变形量为15%～20%，其余火次模锻的变形量均为8%～10%，并在每火次模锻前均对烧结坯料进行加热处理，最终得到高密度细晶粒W-TiC合金材料；所述加热处理的具体过程为：在氢气气氛的保护下，将烧结坯料在温度为1500℃～1600℃的条件下保温30min～40min；所述高密度细晶粒W-TiC合金材料中TiC的质量百分含量为0.1%～1%，余量为W，所述高密度细晶粒W-TiC合金材料是指该材料的相对密度不小于99.5%，平均晶粒尺寸不大于10μm。

上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述W粉和TiC粉的质量纯度均不小于99.9%。

上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述W粉的平均粒度不大于2μm，所述TiC粉的平均粒度不大于100nm。

上述的一种高密度细晶粒W-TiC合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述湿法高能球磨的具体过程为：

步骤101、根据所要制备的高密度细晶粒W-TiC合金材料的成分设计要求称取质量为m的TiC粉和质量为n的W粉，然后按照（m+n）∶t=1∶（2～3）的固液比称取质量为t的有机溶剂；所述m、n和t的单位均为g；

步骤102、将质量为m的TiC粉、质量为0.1n的W粉和质量为t的有机溶剂加入高能球磨机中，在转速为2500r/min～3500r/min的条件下球磨24h～36h；