[发明专利]一种有机氰化物制备工艺在审
申请号: | 201310675138.7 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN103664432A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 高伟明;张孝友 | 申请(专利权)人: | 深圳劲创生物技术有限公司 |
主分类号: | C07B43/08 | 分类号: | C07B43/08;C07C253/00;C07C255/54;C07C255/50;C07C255/58;C07C255/60;C07C255/52;C07C255/57;C07C255/34;C07D209/42;C07D213/85 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 刘显扬 |
地址: | 518057 广东省深圳市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 氰化物 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明属于有机合成领域,尤其是涉及一种在简单的反应体系中,快速合成有机氰化物的工艺。
背景技术
含氮有机化合物,广泛存在于自然界,它们很多具有生物活性,如生物碱;有些是生命活动不可缺少的物质,如氨基酸等;不少药物、染料等也都是有机含氮化合物。在含氮有机化合物中,胺基可以方便地进行各种修饰与转化,从而得到一些更有价值的有机分子。例如,许多天然产物及药物分子都具有重要生物活性的含氮化合物,都可以通过相关的胺类化合物转化而来。因此,通过化学方法来有效地合成各种胺类化合物,具有深刻的学术价值和重要的实际意义;含氰基药物在临床治疗的药物中也占有相当比重,将氰基基团引入到小分子药物中,是药物化学结构改造的重要研究策略之一。
传统的有机氰化物的合成工艺通常都较为复杂,因为C-H键和N-H键的键长短,键能高,活化困难,这使得C-H键和N-H键的活化成为现代有机化学的巨大挑战之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在简单的反应体系中,快速合成有机氰化物的工艺。
一种有机氰化物制备工艺,包括步骤:
A)称取醛类化合物溶解在有机溶剂中,加入催化剂及氨水;
B)将混合物在60-80℃空气或者氧气环境中反应18-30h;
C)通过醚类溶剂对反应混合物进行萃取2-3次,收集有机相,过滤并用干燥剂 进行干燥,浓缩得到有机氰化物;或者将反应混合物直接用硅胶过滤,用醚类溶剂冲洗得到有机氰化物。
其反应式为:
进一步的是:所述B)步骤反应过程中通过气相监测。
更进一步的是:所述的醛类化合物为芳香醛,所述的催化剂为醋酸铜,所述的有机溶剂为二甲基亚砜溶液,所述的醚类溶剂为乙醚。
本发明利用廉价无毒的过渡金属化合物醋酸铜做催化剂,以氨气或者氨水作为反应物,通过底物与特殊官能团作用以活化C-H键和N-H键的方式来直接氧化脱氢合成一系列有机腈类化合物。直接利用空气或氧气来做氧化剂,副产物是无毒无害的水,反应本身不受无水无氧等苛刻条件限制,不受定位基等影响,建立适用于含多种官能团底物的具有普遍性的绿色化学反应方法学,实现原子的高效经济性。
附图说明
图1为实施例中2a氢谱与碳谱结果示意图;
图2为实施例中2b氢谱与碳谱结果示意图;
图3为实施例中2c氢谱与碳谱结果示意图;
图4为实施例中2d氢谱与碳谱结果示意图;
图5为实施例中2e氢谱与碳谱结果示意图;
图6为实施例中2f氢谱与碳谱结果示意图;
图7为实施例中2g氢谱与碳谱结果示意图;
图8为实施例中2h氢谱与碳谱结果示意图;
图9为实施例中2i氢谱与碳谱结果示意图;
图10为实施例中2j氢谱与碳谱结果示意图;
图11为实施例中2k氢谱与碳谱结果示意图;
图12为实施例中2l氢谱与碳谱结果示意图;
图13为实施例中2m氢谱与碳谱结果示意图;
图14为实施例中2n氢谱与碳谱结果示意图;
图15为实施例中2o氢谱与碳谱结果示意图;
图16为实施例中2p氢谱与碳谱结果示意图;
图17为实施例中2q氢谱与碳谱结果示意图;
图18为实施例中2r氢谱与碳谱结果示意图;
图19为实施例中2s氢谱与碳谱结果示意图;
图20为实施例中2t氢谱与碳谱结果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
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