[发明专利]一种有机氰化物制备工艺在审

专利信息
申请号: 201310675138.7 申请日: 2013-12-11
公开(公告)号: CN103664432A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 高伟明;张孝友 申请(专利权)人: 深圳劲创生物技术有限公司
主分类号: C07B43/08 分类号: C07B43/08;C07C253/00;C07C255/54;C07C255/50;C07C255/58;C07C255/60;C07C255/52;C07C255/57;C07C255/34;C07D209/42;C07D213/85
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 代理人: 刘显扬
地址: 518057 广东省深圳市南*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 氰化物 制备 工艺
【说明书】:

技术领域

发明属于有机合成领域,尤其是涉及一种在简单的反应体系中,快速合成有机氰化物的工艺。 

背景技术

含氮有机化合物,广泛存在于自然界,它们很多具有生物活性,如生物碱;有些是生命活动不可缺少的物质,如氨基酸等;不少药物、染料等也都是有机含氮化合物。在含氮有机化合物中,胺基可以方便地进行各种修饰与转化,从而得到一些更有价值的有机分子。例如,许多天然产物及药物分子都具有重要生物活性的含氮化合物,都可以通过相关的胺类化合物转化而来。因此,通过化学方法来有效地合成各种胺类化合物,具有深刻的学术价值和重要的实际意义;含氰基药物在临床治疗的药物中也占有相当比重,将氰基基团引入到小分子药物中,是药物化学结构改造的重要研究策略之一。 

传统的有机氰化物的合成工艺通常都较为复杂,因为C-H键和N-H键的键长短,键能高,活化困难,这使得C-H键和N-H键的活化成为现代有机化学的巨大挑战之一。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种在简单的反应体系中,快速合成有机氰化物的工艺。 

一种有机氰化物制备工艺,包括步骤: 

A)称取醛类化合物溶解在有机溶剂中,加入催化剂及氨水; 

B)将混合物在60-80℃空气或者氧气环境中反应18-30h; 

C)通过醚类溶剂对反应混合物进行萃取2-3次,收集有机相,过滤并用干燥剂 进行干燥,浓缩得到有机氰化物;或者将反应混合物直接用硅胶过滤,用醚类溶剂冲洗得到有机氰化物。 

其反应式为: 

进一步的是:所述B)步骤反应过程中通过气相监测。 

更进一步的是:所述的醛类化合物为芳香醛,所述的催化剂为醋酸铜,所述的有机溶剂为二甲基亚砜溶液,所述的醚类溶剂为乙醚。 

本发明利用廉价无毒的过渡金属化合物醋酸铜做催化剂,以氨气或者氨水作为反应物,通过底物与特殊官能团作用以活化C-H键和N-H键的方式来直接氧化脱氢合成一系列有机腈类化合物。直接利用空气或氧气来做氧化剂,副产物是无毒无害的水,反应本身不受无水无氧等苛刻条件限制,不受定位基等影响,建立适用于含多种官能团底物的具有普遍性的绿色化学反应方法学,实现原子的高效经济性。 

附图说明

图1为实施例中2a氢谱与碳谱结果示意图; 

图2为实施例中2b氢谱与碳谱结果示意图; 

图3为实施例中2c氢谱与碳谱结果示意图; 

图4为实施例中2d氢谱与碳谱结果示意图; 

图5为实施例中2e氢谱与碳谱结果示意图; 

图6为实施例中2f氢谱与碳谱结果示意图; 

图7为实施例中2g氢谱与碳谱结果示意图; 

图8为实施例中2h氢谱与碳谱结果示意图; 

图9为实施例中2i氢谱与碳谱结果示意图; 

图10为实施例中2j氢谱与碳谱结果示意图; 

图11为实施例中2k氢谱与碳谱结果示意图; 

图12为实施例中2l氢谱与碳谱结果示意图; 

图13为实施例中2m氢谱与碳谱结果示意图; 

图14为实施例中2n氢谱与碳谱结果示意图; 

图15为实施例中2o氢谱与碳谱结果示意图; 

图16为实施例中2p氢谱与碳谱结果示意图; 

图17为实施例中2q氢谱与碳谱结果示意图; 

图18为实施例中2r氢谱与碳谱结果示意图; 

图19为实施例中2s氢谱与碳谱结果示意图; 

图20为实施例中2t氢谱与碳谱结果示意图。 

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步详细说明。 

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