[发明专利]离子色谱法测定甲磺酸甲酯含量的方法及应用有效
申请号: | 201310672837.6 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103728404A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 陈梅兰;孙营营 | 申请(专利权)人: | 浙江树人大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
地址: | 310015*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 色谱 测定 甲磺酸甲酯 含量 方法 应用 | ||
1.一种离子色谱法测定甲磺酸甲酯含量的方法,其特征在于,甲磺酸甲酯在碱性条件下加热水解生成甲磺酸和甲醇,以电导检测器为检测手段,经过阴离子交换柱分离后经过抑制器,然后通过检测甲磺酸的含量从而得到甲磺酸甲酯的含量。
2.一种根据权利要求1所述的方法测定齐多夫定中的甲磺酸甲酯含量,其特征在于,步骤如下:
1)标准溶液的配制:称取甲磺酸0.1g置于10mL的容量瓶中,加入去离子水定容;
2)淋洗液配制:6.3mmol/L NaHCO3和1.7mmol/LNa2CO3的混合液;
3)标准曲线制作:采用逐级稀释的方法配制不同浓度标准溶液色谱进样分析,得线性回归方程为Y=8.71781X-1.77812,线性相关系数R=0.9994;
4)甲磺酸甲酯的前处理:称取甲磺酸甲酯0.1g置于10mL的容量瓶中,加入2mL甲醇待甲磺酸甲酯溶解后加入去离子水定容置刻度;甲磺酸甲酯的水解条件为:pH值为10、水解温度为80℃、水解时间为15min;
5)测定:淋洗液由泵输送流经阴离子交换柱,所述的步骤4)中甲磺酸甲酯水解后的产物进入分离系统,在阴离子交换柱上被分离,流经抑制器,最后进入检测器检测后得色谱峰,对色谱峰面积处理后得实验数据;
6)实际样品的测定:用所述的步骤4)中样品前处理的方法将齐多夫定水溶液配制好,进行水解,水解液色谱进样;进样量:30μL,泵的流速为0.5mL/min。
3.根据权利要求2所述的方法测定齐多夫定中的甲磺酸甲酯含量,其特征在于,水解后的甲磺酸在0.5-10mg/L的范围内具有线性关系,线性相关系数为0.9994,检出限为0.10mg/L,加标回收率为92.06%-97.28%,相对标准偏差(RSD)0.80%。
4.一种根据权利要求1所述的方法的应用,其特征在于,应用于食品、环境、药代动力学分析领域的能够完全水解的酯类物质。
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