[发明专利]一种生产环氧氯丙烷的方法

权利要求书

1.一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：甘油氯化、二氯丙醇氯化氢水溶液分离、氯化氢压缩、二氯丙醇皂化、环氧氯丙烷精制。

2.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述甘油氯化是甘油与氯化氢采用旋流板式反应器或鼓泡塔式反应器中进行的催化反应，所述催化剂是一元酸、二元酸或上述一元酸及二元酸的混合物，反应条件是催化剂含量不低于3%重量比，反应压力不低于0.3MPaG，反应温度不低于100℃，氯化氢过量摩尔比不低于10%条件下，氯化反应的主反应器体积空速不小于0.1。

3.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，氯化氢压缩包括新鲜原料氯化氢及循环氯化氢，其特征在于，压缩氯化氢与甘油原料的摩尔比至少比甘油氯化生成二氯丙醇的反应计量比过量10%摩尔比，所述的循环氯化氢包括二氯丙醇氯化氢水溶液处理过程中分离逸出的氯化氢及反应器出口的循环氯化氢。

4.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的二氯丙醇氯化氢水溶液分离是将溶液中的二氯丙醇油相直接通过倾析分层的方式从混合溶液中进行分离，包括如下步骤：

（1）将金属卤化物与二氯丙醇氯化氢混合水溶液混合得到含金属卤化物的混合溶液；所述金属卤化物与二氯丙醇氯化氢混合水溶液的重量比为1～60：40～99；二氯丙醇油相倾析分层溢出，二氯丙醇中油相中的氯化氢含量不大于4000ppm重量比；经过倾析分层送至皂化的二氯丙醇的纯度至少为95%重量比；

（2）将所述含金属卤化物的混合溶液通过在加热的条件下机械搅拌0.5～10h，加热的温度为20～200℃，搅拌压力是全真空至100KPa表压，使二氯丙醇油相从混合溶液中倾析分层分离出来，所述操作也可为蒸发或精馏，所述蒸发时的压力为全真空至100KPa表压，所述精馏时的压力为全真空至100KPa表压；

（3）所述的金属卤化物的金属为Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Al，Cu，Zn，Y，Ti，Zr，V，Cr，Mn，Fe，Co或Ni中的一种，所述的卤化物为氟化物，氯化物，溴化物或碘化物中的一种；

（4）倾析水相中氯化氢的含量不大于1%重量比。

5.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的二氯丙醇皂化是二氯丙醇在列管式反应器中与碱液皂化成环生成环氧氯丙烷，其中进入二氯丙醇皂化的二氯丙醇浓度不小于95%重量比，皂化反应停留时间不大于5s，将环氧氯丙烷快速从皂化液中提出；反应压力为10KPa绝压至100KPa绝压；皂化温度为压力下饱和温度；皂化反应中碱液过量，碱倍率为1.05～1.3。

6.根据权利要求1所述的一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的环氧氯丙烷精制包括使用吸附剂处理进一步提高粗环氧氯丙烷产品的质量，所述吸附剂为氧化铝、分子筛或树脂中的任何一种，氧化铝、分子筛主要为吸附产品内的水分，吸附后水含量不高于50ppm重量；树脂主要为大孔树脂，选择性吸附产品内的三氯丙烷、氯丙醇、氯丙烯等微量杂质精制后环氧氯丙烷纯度不低于99.99重量%。