[发明专利]制备二氧化钛的方法有效

专利信息
申请号: 201310661062.2 申请日: 2013-12-09
公开(公告)号: CN103880074A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 王洪江;杨光灿;刘建良;江书安;史勤恺;李保金;龙翔 申请(专利权)人: 云南新立有色金属有限公司
主分类号: C01G23/07 分类号: C01G23/07
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 李志东
地址: 650100 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 制备 氧化 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化工领域,具体而言,本发明涉及一种制备二氧化钛的方法。

背景技术

目前生产二氧化钛的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程长,污染严重,产品质量差而逐步被氯化法取代。

CN1066043公开了一种制备金红石型钛白粉的工艺方法,其包括1),将高钛渣与石油焦均匀混合后放入氯化炉中,通入氯气在800~900℃温度下进行沸腾氯化,2),对氯化后得到的粗制四氯化钛进行分离提纯除去、镁、铁、硅和钒等杂质,得到精制四氯化钛,3),制得的精制四氯化钛液体在蒸发器中,转化为气相,并予热至450~800℃,4),气相四氯化钛与少量的晶型转化剂气相三氯化铝混合进入氧化炉,氧气经等离子发生器加热进入氧化炉,在1300~1500℃温度下,小于0.1秒内进行氧化反应生成固相二氧化钛,5),迅速将二氧化钛固体粉末移出反应区并使反应热在迅速移去,收集二氧化钛生成氯气返回氯化炉,6),将收集的二氧化钛颗粒粉末打浆成液体,经两级分选,小于1微米的细颗粒二氧化钛再进行后处理,粗颗粒研磨然后再分级,7),使用助剂在50~70℃温度下pH=7~8进行包膜后处理,8),将后处理后二氧化钛浆液,经两次过滤,进料含水小于45%,出料含水小于1%,9)在120~160℃温度下干燥,超微粉碎,产品平均粒度在0.3μm以下占70%。

然而,目前制备二氧化钛的手段仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种能够有效制备二氧化钛的方法。

在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备二氧化钛的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:(1)将含钛矿石、还原剂供给到氯化反应器中,并向所述氯化反应器中供给氧气、空气和氯气,以便在所述氯化反应器中发生氯化反应,并且得到含有四氯化钛气体的氯化反应混合物和氯化尾气,其中,所述还原剂为石油焦,所述含钛矿石为高钛渣或金红石钛矿,并对所述氯化尾气进行净化处理;(2)将步骤(1)中得到的所述氯化反应混合物进行第一气固分离处理,以便得到含有四氯化钛的气体混合物;(3)对所述含有四氯化钛的气体混合物进行冷凝处理,以便得到液体粗四氯化钛;(4)将步骤(3)中所得到的所述液体粗四氯化钛存储在四氯化钛存储装置中;(5)采用矿物油对所述液体粗四氯化钛进行除钒处理,以便对所述液体粗四氯化钛进行精制,以便得到经过精制的精四氯化钛,其中,所述经过精制的四氯化钛中钒的含量为3ppm以下;(6)将步骤(5)中得到的所述精四氯化钛与氧气供给到氧化反应器中,以便在所述氧化反应器中发生氧化反应,以便得到含有二氧化钛和氯气的氧化反应混合物;以及(7)将步骤(6)中得到的所述氧化反应混合物进行第二气固分离处理,以便分别得到固体二氧化钛和氯气。其中,对所述氯化尾气进行净化处理进一步包括:将所述氯化尾气首先依次通过串联的喷淋塔和文丘里洗涤塔,用酸性水洗涤,以便将所述氯化尾气中的TiCl4的一部分转化为TiOCL2和含有氯化氢和四氯化硅的残余尾气;利用填料塔喷淋水对所述含有氯化氢和四氯化硅的残余尾气进行逆流洗涤,以便得到浓度为28重量%的盐酸,并将四氯化硅转化为硅酸;以及利用氢氧化钠将硅酸转化为硅酸钠。发明人发现,利用该方法能够有效地制备二氧化钛,进而通过对二氧化钛进行包膜处理,可以有效地获得粒度分布均匀的钛白粉,另外,将氯化尾气进行综合利用,解决了氯化尾气中由于四氯化硅存在而出现的设备堵塞问题,同时将四氯化硅最终转化为可以再利用的硅酸钠溶液,既节约了制备二氧化钛的成本,又降低了对环境的污染。

另外,根据本发明上述实施例的制备二氧化钛的方法还可以具有如下附加的技术特征:

在本发明的一个实施例中,利用所述硅酸钠作为包膜剂,对所述二氧化钛进行包膜处理。由此,可以显著降低制备二氧化钛的生产成本。

在本发明的一个实施例中,所述氯化反应是在700~900摄氏度的温度下进行的。优选地,氯化反应是在850摄氏度的温度下进行的。发明人经过大量实验意外发现,在850摄氏度下进行氯化反应,能够以显著优于其他温度的效率生成四氯化钛。

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