[发明专利]一种吲哚啉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及杂环化合物技术领域。

背景技术

吲哚啉的用途广泛，常用于制药或用于合成吲哚类的衍生产品，吲哚啉类染料用作固态染料敏化太阳能电池的敏剂。现有技术中吲哚啉一般采用下述方法制备，由邻氨基乙苯催化制得，邻氨基乙苯在氮气流中，在硝酸铝（或三氧化二铝）存在下，550℃左右脱氢环化，经减压蒸馏得到吲哚啉。这种方法的特点是生产量大，适合连续生产，缺点是方法复杂，收率低，产品纯度低，杂质高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种吲哚啉的制备方法，本发明方法简单，收率高，得到吲哚啉的纯度高。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将吲哚和催化剂加入到高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150～200℃，通入氢气，并保持5.0～9.0Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉。

步骤（1）中的催化剂为雷尼镍催化剂。

步骤（1）中吲哚与催化剂的质量比例为10:0.6～1.2。

步骤（2）中减压精馏的压力为-0.09MPa。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法简单，收率高，收率可达90%以上，以吲哚为原料，雷尼镍为催化剂进行加氢反应，精馏得到吲哚啉的纯度可达99.5%。

具体实施方式

实施例1

一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将500克95%的吲哚和50g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至180℃，通入氢气，并保持7Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.5%，收率为90%。

实施例2

一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将500克95%的吲哚和30g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至200℃，通入氢气，并保持5Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.6%，收率为88%。

实施例3

一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将500克95%的吲哚和60g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150℃，通入氢气，并保持9Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.7%，收率为89%。

实施例4

一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将5000克95%的吲哚和500g雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至180℃，通入氢气，并保持7Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.5%，收率为90%。

实施例5

一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将500千克95%的吲哚和30Kg雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至200℃，通入氢气，并保持5Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.6%，收率为87%。

实施例6

一种吲哚啉的制备方法，包括以下步骤（1）将5000千克95%的吲哚和60Kg雷尼镍催化剂加入到带搅拌装置的高压反应釜内，用氮气置换釜内空气，升温至150℃，通入氢气，并保持9Mpa的压力，反应至压力不下降时停止加热；

（2）降温至40℃以下，过滤，滤液进行减压精馏得到吲哚啉，压力为-0.09Mpa，产品纯度为99.7%，收率为89%。