[发明专利]一种固体样品的直接分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种成分分析装置，尤其是涉及一种固体样品的直接分析装置。 

背景技术

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的一种以ICP作为离子源、一般以四极杆作为质量分析器的元素和同位素分析技术。ICP-MS可进行定性分析、半定量分析、定量分析、同位素比分析、与分离技术联用的元素形态分析。ICP-MS检出限低（ppt级），线性动态范围宽（可达9个数量级），谱图相对简单，精密度良好，检测的质量范围6～260，几乎可分析所有的元素，可替代原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、X射线荧光光谱法及更多传统的质谱法，是一种强有力的无机元素分析工具。 

ICP-MS冲破了传统质谱离子源需在高真空环境下工作的程序，ICP离子源是在常压下进样，样品更换很方便，并且液体、气体、固体样品都可以引入，因而ICP-MS的样品引入方法有液体进样法、气体进样法和固体进样法。 

激光烧蚀（烧蚀、溅射、熔蚀）电感耦合等离子体质谱技术（LA-ICP-MS, Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry的缩写)是一种固体进样的电感耦合等离子体质谱技术，随着ICP-MS的产生和激光器的发展而得以产生和发展。 

激光具有高定向性、高单色性和高亮度等特点，因而自1960年激光实现后不久，激光就曾被用于将提取物质传输到一个电离源或原子化器，或被用作离子源，进行了激光微光学发射光谱（LM-OES）和激光溅射质谱（LA-MS）的研究，应用于固体样品中定性和定量元素分析。1981年有人将激光烧蚀采样技术作为ICP-AES的样品引入，1984年第一台ICP-MS商品仪器问世，1985年Gray就首先发表了用于ICP-MS的激光溅射固体进样的文章，开创了一个新的研究领域。 

随着激光器的不断发展，采用激光直接气化固体样品的激光熔蚀固体进样技术（Laser Ablation）具有一等系列优点：（1）样品和激发/检测条件可以分开优化，产生的信号仅依靠溅射出的质量，（2）需要样品量少(小)， 能基本做到无损分析，（3）样品制备简单，（4）高样品通量，（5）高的空间分辨率，具有微区分析的功能，（6）能进行主量、次量、痕量元素的检测，（7）能进行同位素分析，（8）没有溶剂和水引入ICP，谱图更为简单，（9）适用于所有的固体物质（包括绝缘材料）。因而近几年LA-ICP-MS技术得到飞速发展，正成为直接固体样品分析的最主要技术。 

对激光性能的研究主要是基于激光波长和脉冲宽度对烧蚀样品基体效应和分馏效应研究的需要。在激光烧蚀进样中理解和消除基体效应和分馏效应已成为最主要的研究内容。 

最初Gray使用的是红宝石(Ruby,694nm)激光器，接着很多研究指出：较短的波长更适用于LA-ICP-MS，主要是能减少分馏效应。因而二十几年来，人们几乎尝试了各个可得波长的激光与ICP-MS联用。Guillong采用Nd:YAG激光器，在波长不一样其它都相同的条件下，比较了266nm、213nm、193nm激光的溅射情况，认为：随着激光波长变短，穿透深度变小，气溶胶中粒度分布明显变小，有利于气溶胶在ICP中的蒸发、原子化和离子化，减少元素分馏效应，提高与样品传输和激发效率相关的灵敏度；不透明样品对激光的吸收率要大于透明物质；193nm能减少基体效应。 

虽然现在用于化学分析的商用激光系统采用纳秒脉冲的Nd:YAG或准分子激光器，但目前的研究趋势是对皮秒和飞秒脉冲激光的研究。 

本发明研制一套目前世界上尚没有商品化的皮秒紫外激光烧蚀固体进样系统，实现与ICP-MS联用，并进行调试和优化，用于固定样品的直接分析。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用皮秒激光对固体样品进行烧蚀的固体样品的直接分析装置。 

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种固体样品的直接分析装置，其特征在于包括皮秒激光器、激光光学系统、样品池、三维移动平台、显微成像系统、气溶胶传输系统和电感耦合等离子体质谱仪，所述的样品池安装在三维移动平台上，显微成像系统对准样品池内的固体样品，皮秒激光器发出的激光束通过激光光学系统聚焦到样品池内的样品表面，被激光烧蚀后产生的粒子经过气溶胶传输系统进入到电感耦合等离子体质谱仪中。