[发明专利]一种偏钒酸铵的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种偏钒酸铵的制备方法。

背景技术

偏钒酸铵是淡黄色或白色的晶体，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，在陶瓷工艺中广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。工业中生产偏钒酸铵的方法主要是在经过净化处理后的钒酸钠溶液中加入氯化铵或硫酸铵，得到偏钒酸铵沉淀：NaVO₃+NH₄Cl=NH₄VO₃↓+NaCl。由于偏钒酸铵在水中的溶解度相对加大，钒在废液中的含量较高（1-2.5克/升V₂O₅），整个操作时间较长，能量消耗较大。

在专利申请CN101121961A题为《加温加压生产偏钒酸铵的方法及其加温加压分解塔》中公布了一种新的生产偏钒酸铵的方法，其内容主要是：先将钒矿石粉碎成细度为80-200目的矿粉；将矿粉与烯硫酸或纯碱溶液混合成矿浆；将以上矿浆放入加温加压分解塔内加温加压，加温范围80℃-240℃，加压范围0-3MPa，加温加压时间5-35分钟；将分解后矿浆中的矿渣与含钒溶液分离，将含钒溶液送入萃取槽萃取；然后加碳铵反萃，加氨盐沉淀出偏钒酸铵，偏钒酸铵经离心脱水、烘干后得到偏钒酸铵产品。该方法采用反萃后加铵盐的方法也存在废液中钒含量高、沉钒时间长等工业问题，未能从根本上解决偏钒酸铵的制备问题。

因此，如何能进一步地优化偏钒酸铵的制备方法，以能够获得沉钒率高、制备时间短和工艺简单易用等的制备偏钒酸铵的制备方法还有待于进一步研究和亟待开发。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的制备偏钒酸铵的方法中沉钒时间长、废液中钒含量高以及工艺复杂等缺点，提供了一种偏钒酸铵的制备方法。

本发明提供给一种偏钒酸铵的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）调节含钒溶液的pH值；

（2）将结晶剂A添加到步骤（1）所得的含钒溶液中，且在搅拌条件下进行第一接触反应，待所述结晶剂A完全溶解后，再添加结晶剂B进行第二接触反应，所述结晶剂A为铵盐，所述结晶剂B为低碳醇；

（3）将步骤（2）所得的产物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥处理。

本发明提供的偏钒酸铵的制备方法，通过在钒液中加入可溶性铵盐，待该可溶性铵盐溶解后又加入无水乙醇，使得偏钒酸铵的结晶时间由120分钟缩短到5分钟，且沉钒率可达到99%以上，无水乙醇经减压蒸馏后又可以重新应用到偏钒酸铵的结晶中，即可以循环使用，达到环保节能绿色生产的要求，采用本发明的制备方法简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种偏钒酸铵的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）调节含钒溶液的pH值；

（2）将结晶剂A添加到步骤（1）所得的含钒溶液中，且在搅拌条件下进行第一接触反应，待所述结晶剂A完全溶解后，再添加结晶剂B进行第二接触反应，所述结晶剂A为铵盐，所述结晶剂B为低碳醇；

（3）将步骤（2）所得的产物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥处理。

根据本发明，在步骤（1）中，可以根据所述含钒溶液的酸性或碱性选择适合的无机碱或无机酸来调节所述含钒溶液的pH值，在本发明，调节所述含钒溶液中pH值的无机碱或无机酸没有具体限定，可以为本领域技术人员所熟知的常用的无机碱或无机酸，优选地，所述无机碱可以为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠和氨水中的一种或多种，更优选地，所述无机碱可以为氢氧化钠；优选地，所述无机酸可以为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种，更优选的，所述无机酸可以为硫酸。

根据本发明，在步骤（1）中，可以将含钒溶液的pH值调节至7-12，优选调节至8-10。

根据本发明，在步骤（2）中，所述搅拌条件没有具体限定，可以为本领域技术人员所熟知的搅拌条件即可，在本发明，优选地，搅拌条件可以为：搅拌速度为30-120转/分，更优选地，搅拌条件可以为：搅拌速度为60-100转/分；在本发明，对于搅拌时间没有具体限定，只要能够满足将铵盐完全溶解即可。另外，用于该搅拌的工具没有具体限定，可以为本领域技术人员所熟知的搅拌工具，例如，可以使用磁力搅拌棒或增力电动搅拌器等等