[发明专利]一种3D棒状纳米结构r相氧化铝材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种3D棒状纳米结构r相氧化铝的制备方法，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。

背景技术：

3D纳米材料是纳米材料中的重要组成部分，在基础科学研究和应用领域具有良好的前景。3D纳米结构是由低维纳米结构包括纳米颗粒、纳米纤维、纳米棒、纳米薄片等做为构筑单元通过自组装方式构成的。由于具有纳米尺度的结构单元和微米及以上尺度的整体形貌，使得材料在保持原有的纳米特性外，还具备结构有序、性能可控等优点；微-纳米尺度的耦合效应和协同效应使其具有高表面能和特殊表面性质，并克服了纳米材料易团聚、回收困难的缺点。此外，有序的结构还有利于流体的传质。因此3D纳米结构既能保持纳米材料的特性，又能克服材料纳米化产生的缺点，在复合材料增强物、陶瓷材料、药物载体、生物医学材料、催化剂和光学材料等领域具有潜在的巨大应用价值。

3D纳米结构r-Al₂O₃作为一种重要的金属氧化物纳米材料，在复合材料、陶瓷领域、吸附、催化和分离的潜在应用价值尤其受到人们的关注。目前研究人员采用不同方法成功制备的由具有1D结构的纳米棒、纳米片等低维结构单元组装而成的具有3D纳米结构的r-Al₂O₃的形貌包括纺锤、花状、球状，而对于具有3D棒状纳米结构r-Al₂O₃材料及其制备方法迄今还没有见到文献和专利公开报道。3D棒状纳米结构材料是指以一维（1D）纳米棒或纳米纤维作为结构单元自组装成整体形貌为棒状的3D纳米结构材料。同时目前研究者多采用的制备方法如模板法、水热/溶剂热法、溶胶凝胶法、热分解法制备3D结构材料也存在以下缺陷：需要加入有机模板剂或诱导剂使得制备的产物中易引入杂质，且形貌控制剂价格相对较贵；反应条件要求较高或操作复杂等。

发明内容

本发明目的在于提供一种3D棒状纳米结构r相氧化铝材料及制备方法，是通过无模板水热法实现，该方法较以往之方法原料易得，成本低廉，操作简单，可以克服其它工艺条件苛刻，工艺复杂等缺点。

本发明采用如下技术方案实现：

本发明制备的3D棒状纳米结构r相氧化铝材料为粉体材料，粉体材料的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1～0.2um,长度为1～1.5um；是由取向相同的一维纳米棒单元自组装并排相互堆积组成的3D纳米结构产品，其中一维纳米棒单元直径为10～15nm、长0.5～1.5um。

其制备方法包括以下步骤：

1、称取一定量可溶性铝盐溶于去离子水-醇混合溶剂中，并在其中相继加入一定量沉淀剂和添加剂。铝盐为硝酸铝、氯化铝中的一种，沉淀剂为无机盐磷酸钠、硅酸钠，添加剂为硫酸钾、硫酸钠中的一种或两种组合。所述铝盐：沉淀剂摩尔比为100：0.1～0.4；水热反应溶剂为水加酒精混合溶剂，比例为5:1～7:1；其中添加剂质量为沉淀剂质量的0.1～0.2倍。

2、将步骤1）所得溶液进行磁力搅拌2～4h，得到混合溶液并转移至水热釜中，并在温度150～160℃、反应时间为8～15h进行水热反应。

3、将水热后所得沉淀物，用去离子水和乙醇洗涤多次，并在60～80℃下真空干燥3～4h。

4、将真空干燥产物在600～700℃的静态空气气氛下焙烧1～2h，制得3D棒状纳米结构r-Al₂O₃粉体，由图1、图2和图3可见，制得的粉体的每个颗粒的几何外观为棒状，直径为0.1～0.2um,长度为1～1.5um。是由取向相同的一维纳米棒单元自组装并排相互堆积组成的3D纳米结构产品，其中一维纳米棒单元直径为10～15nm、长0.5～1.5um。

本发明提供的是一种简单的3D棒状纳米结构r相氧化铝的无模板制备方法。该方法较以往之方法原料易得，成本低廉，操作简单，处理方便，条件温和，无需其它模板剂，可以克服其他工艺条件苛刻、工艺复杂等缺点。制备的棒状三维纳米结构r相氧化铝纳米材料可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域中。

附图说明

图1为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al₂O₃的XRD谱图；

图2为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al₂O₃的TEM图片；

图3为本发明产物3D棒状纳米结构γ-Al₂O₃的SEM图片。

图4为对比试验的实施例6得到的产物的TEM图片