[发明专利]一种二癸基次膦酸的合成方法

权利要求书

1.一种二癸基次膦酸的制备方法，其特征在于：以次磷酸钠和2，7-二甲基辛烯为原料，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发2，7-二甲基辛烯与次磷酸钠的加成反应而合成，包括如下步骤： 

1)将次磷酸钠溶解在乙酸中并充分搅拌得到次磷酸钠的乙酸溶液，加入2，7-二甲基辛烯，搅拌均匀。在温度为60-110℃条件下加入丙酮，然后在功率为250-400W的紫外灯照射下进行加成反应8-15h，制得二癸基次膦酸钠混合液； 

2)将反应液冷却，用酸溶液酸化，然后水洗、分液、除去水层； 

3)将除去水层的粗产品蒸去过量癸烯，即得到黄色油状二癸基次膦酸。 

2.根据权利要求1所述一种二癸基次膦酸的制备方法，其特征在于：所述次磷酸钠溶液的重量百分比浓度为25-50％，2，7-二甲基辛烯与次磷酸钠溶液的用量比为2.2～3.5：1(mol：mol)；丙酮加入量为次磷酸钠摩尔量的5-40％。 

3.根据权利要求1所述一种二癸基次膦酸的制备方法，其特征在于：所述2，7-二甲基辛烯与次磷酸钠溶液混合后的加热温度为60-130℃。 

4.根据权利要求1所述一种二癸基次膦酸的制备方法，其特征在于：所述酸化溶液为硫酸、盐酸或硝酸，酸化溶液的重量百分比浓度为5-30％，酸化溶液与粗产品的体积比为1.5-4：1。 

5.根据权利要求1所述一种二癸基次膦酸的制备方法，其特征在于：所述负压蒸馏的工艺参数：真空度为-0.1～-0.06MPa、蒸馏温度为80-160℃。