[发明专利]一种碳纳米纤维薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，具体是一种碳纳米纤维薄膜的制备方法

背景技术

碳纳米纤维薄膜是指由一定长度的无序碳纳米纤维组成的类似纸张的两维多孔材料，有时也被称为碳纳米纤维纸，如期刊文献“张娜等,碳纳米纤维纸-玻纤环氧复合材料对风力发电叶片的影响，复合材料学报，2013，90-95”；期刊文献“Shafi Ullah Khan等，Improved interlaminar shear properties of multiscale carbon fiber composites with bucky paper interleaves made from carbon nanofibers，CARBON，2012，5265-5277”；专利文献“肖辉，一种碳纳米纤维纸及其制备方法，公开号：CN103015256A”所示。现阶段，碳纳米纤维纸已经用于提高玻璃纤维/树脂复合材料的层间剪切强度（如“Shafi Ullah Khan等，Improved interlaminar shear properties of multiscale carbon fiber composites with bucky paper interleaves made from carbon nanofibers，CARBON，2012，5265-5277”），提高风力发电机叶片的抗固体粒子冲蚀磨损性能（如“张娜等,碳纳米纤维纸-玻纤环氧复合材料对风力发电叶片的影响，复合材料学报，2013，90-95”）等领域。

目前碳纳米纤维薄膜的制备主要沿用了碳纳米管纸（即巴基纸）的制备工艺，即将碳纳米纤维，表面活性剂和水按一定比例混合成浆料，采用抽滤方式得到碳纳米纤维薄膜，其中碳纳米纤维由化学气相沉积工艺制得，又被称之为气相生长的碳纳米管纤维。关于这种制备方法在文献“Shao G等，Ceramic nanocomposites reinforced with a high volume fraction of carbon nanofibers，Materials Letter，2012，108-111”和文献“张娜等,碳纳米纤维薄膜-玻纤环氧复合材料对风力发电叶片的影响，复合材料学报，2013，90-95”中有较为详实的叙述。然而，由于气相生长的碳纳米纤维长度多为微米级别，即一般不超过1毫米，这使得制备的碳纳米纤维薄膜柔韧性差，易于折断，不便于产品的工程化。

因此，如何开发简单的成型方法，制备柔韧性好的碳纳米纤维薄膜成为该领域一个亟待解决的问题。静电纺丝技术是目前唯一一种能够制备“米数量级”长度碳纳米纤维的工艺方法。该技术结合高温碳化处理，可制备长度较大的碳纳米纤维。在利用静电纺丝结合高温碳化处理技术制备碳纳米纤维薄膜或者薄膜材料方面，国内外均有较多报告，如文献“Chan Kim等，利用静电纺丝技术制备的碳纳米纤维网制作锂离子二次电池的正极材料，国外化纤技术，46”和文献“F.Agend等，Fabrication and electrical characterization of electrospun polyacrylonitrile-derived carbon nanofibers，Journal of Applied Polymer Science，2007,255-259”陈述了相关内容。该方法制备的碳纳米纤维薄膜材料柔韧性较好，厚度可控。但该材料的面内力学强度较差，不利于其增强效果的发挥。经检索，目前尚无文献报道如何提高聚丙烯腈基碳纳米纤维多孔薄膜材料的面内强度。

发明内容

为克服现有技术中存在的面内力学强度较差，不利于其增强效果的发挥的不足，本发明提出了一种碳纳米纤维薄膜的制备方法。

本发明的具体过程是：

步骤1，配置聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液：

步骤2，纺丝：将5ml聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中。将铝板与电纺丝设备的喷丝管之间的垂直距离调节为100～300mm。采用常规方法纺丝。所述纺丝过程中，在喷丝管和铝板之间施加10～15kV的电压并保持该电压。聚丙烯腈-N,N二甲基甲酰胺溶液喷射向铝板表面的喷出速率为0.1～0.4ml/h。

步骤3，热处理。对得到聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体进行热处理。

采用常规方法对得到的聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体进行热处理。热处理中，马弗炉的温度以5～10℃/min的速率从室温升温至250～350℃，并保温1～3h。保温结束后，得到经过热处理的聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体。