[发明专利]一种有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜的制备方法。

背景技术

环境污染和能源危机成为目前人类面临的巨大挑战！随着化石能源的日益枯竭，探寻可持续发展的新能源以满足现代飞速发展的需求成为亟待解决的问题。化石能源的过度使用带来了严重的环境污染问题，尤其是有机污染物对水和大气的污染，严重威胁着人类的健康。因此，环境和能源成为人们关注的焦点。

半导体光催化是一种深度氧化技术，在处理污水领域具有独特的优势，因而近年来受到格外关注。纳米晶二氧化钛因价廉、无毒和优异的光、电性能而广泛应用于光催化（光催化降解污染物）领域。然而，传统的纳米二氧化钛因其较低的比表面积和较快的光生电荷复合速率而限制了性能的提高。此外，锐钛矿二氧化钛具有较宽的带隙（3.2eV），只能吸收紫外光，而紫外光只占到太阳能总能量的约5%，因此，对太阳光的利用率较低。人们采用掺杂、复合等手段来拓展二氧化钛的光响应范围，提高了对可见光的吸收，但是效果并不明显。锐钛矿二氧化钛表面加氢后会产生表面的掺杂（dopant）和无序（disorder），这将大大增强对可见光和红外光的吸收。大量的晶格无序将会产生不同于单缺陷晶体的中间态，这些中间态能连续分布并与导带边重叠，因此它们经常被称为带尾态（band tail states），大量的晶格无序将带尾态融入到价带，这些延伸的能带结合掺杂产生的能级成为光激发中心。加氢也因钝化了纳米晶二氧化钛表面的悬空键而稳定了晶格无序，它能为光生载流子提供俘获位，进而阻止了载流子的快速复合，因此有利于光生电子的转移和光催化性能的提高。因此，表面氢化的二氧化钛（黑二氧化钛）成为研究热点。此外，粉体材料的回收再利用也是限制表面氢化的二氧化钛（黑二氧化钛）应用的瓶颈之一。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法制备的二氧化钛无法有效吸收太阳光中的可见光及表面氢化的二氧化钛（黑二氧化钛）催化剂回收困难的问题，而提供一种有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜的制备方法。

本发明一种有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜的制备方法，具体是按以下步骤实现：

一、浸渍：将10g～25g的多孔陶瓷膜浸渍于100mL有序介孔二氧化钛溶胶内，浸渍时间为4h～12h，得到浸渍二氧化钛溶胶的多孔陶瓷膜；

二、干燥：将步骤一得到浸渍二氧化钛溶胶的多孔陶瓷膜在60℃～90℃的温度下，干燥12h～24h，得到二氧化钛溶胶的多孔陶瓷膜；

三、热处理：将步骤二得到二氧化钛溶胶的多孔陶瓷膜放入焙烧炉中，以1℃/min～20℃/min的升温速率升温至400℃～800℃并保持2h～8h后，取出，冷却至室温，得到热处理后的二氧化钛溶胶的多孔陶瓷膜；

四、氢化：将步骤三得到热处理后的二氧化钛溶胶的多孔陶瓷膜放入焙烧炉中，在保护气体的条件下，以2℃/min～20℃/min的升温速率升温至300℃～600℃并保持2h～10h，冷却至室温，即得有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜。

本发明的原理：多孔二氧化钛陶瓷薄膜表面的Ti⁴⁺，在高温条件下被H₂热还原，形成Ti³⁺和氧空位，有利于多孔二氧化钛陶瓷薄膜可见光的吸收和电子与空穴的分离。

本发明的有益效果：

本发明制得的有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜可有效去除有机污染物，在3h可见光照射下即可将高毒性的有机污染物完全降解矿化，本发明的有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜使用后无需回收，可以直接反复使用。

本发明制得的有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜处理效率达到100%，降解机制是吸附作用、过滤作用和光催化作用的结合。本发明的有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜不但具有过滤特性，而且还有光催化性。另外介孔的结构利于污染物的传输和增大了污染物与催化剂接触面积。通过吸附、过滤作用和光催化作用的结合，可极大提高去除污染物的效率。

本发明制备的有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜，具有稳定性好、且具有吸附性提高了2倍、过滤性提高了5倍和光催化效率提高了5倍的优点，可用于环保等领域，产品可以直接反复利用。本发明制备工艺简单，实验设备简单，成本低，效益高，易于实现商业化。

附图说明

图1为试验一制得的有序黑介孔二氧化钛可见光催化剂薄膜的透射电镜照片；

图2为黑介孔二氧化钛的数码照片；