[发明专利]测定气体在固体中的吸附参数的方法有效
申请号: | 201310646939.0 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN104697886B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 刘锋;李明丰;褚阳;李会峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | G01N7/04 | 分类号: | G01N7/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 气体 固体 中的 吸附 参数 方法 系统 | ||
本发明公开了一种测定气体在固体中的吸附参数的方法,其中,该方法包括如下步骤:步骤1,设置能够分别提供惰性气体和待测气体的气源,以及相互连通的气体容器和固体容器;将待测固体置入固体容器中,并且始终保持气体容器和固体容器的内部温度为相同的温度;步骤2,将气源所提供的惰性气体充入气体容器和固体容器中,通过惰性气体的体积和摩尔量计算出待测固体的体积;以及步骤3,将气源所提供的待测气体充入气体容器和固体容器中,通过待测气体的体积和摩尔量计算出待测气体在待测固体中的吸附参数。本发明提供一种测定气体在固体中的吸附参数的系统。本发明能够同时地准确地测定气体在固体中的吸附量及吸附速率。
技术领域
本发明涉及催化剂领域,具体地,涉及一种测定气体在固体中的吸附参数的方法。
背景技术
随着科学技术的发展,催化剂在化学反应中所起的作用越来越显著,固体催化剂具有催化活性好、反应稳定高及与产物易分离等优点,在越来越多的化学反应中,固体催化剂正逐渐替代液态催化剂,例如,轻质烷烃异构化催化剂、烷基化催化剂等。在催化反应中,大部分反应是属于气-固、气-液-固等多相催化反应,化学反应发生之前,反应原料分子往往首先在催化剂表面活性中心上发生吸附反应,因此,化学反应的快慢很大程度上取决于反应原料在催化剂活性中心上的吸附量和吸附速率,因为吸附量的大小和吸附速率的快慢在一定程度上反映了该催化剂的活性。因此,测定反应原料分子在催化剂上的吸附量和吸附速率可以表征催化剂的活性性质,同时,也为反应机理的研究提供了参考。例如:加氢反应中,涉及到氢气、原料油和催化剂的多相催化反应,如果氢气在加氢催化剂表面的吸附量大、吸附速率高,则可以从一个方面表明该催化剂的加氢活性高。又如F-T合成的原料气为H2和CO,而合成产物主要为大分子烃类,反应所用的催化剂为固体材料,涉及到气-液-固多相催化反应。如果操作条件影响H2和CO在固体催化剂中的吸附量和吸附速率,将导致吸附在催化剂表面的H2/CO比发生变化,进而影响合成产物的平均分子量的大小。即,气体在固体中的传递速率影响了产物的选择性。因此,测定气体在固体中的吸附量及吸附速率对于F-T合成反应器的设计和开发以及催化剂的开发等具有十分重要的意义。进一步讲,开发一种测定气体在固体中的吸附量及吸附速率的方法及装置对于石油化工行业的研究开发具有十分重要的意义。
中国专利CN201120072899.X中公开了一种测定催化剂中NH3吸附量的装置,该专利采用控制及测定吸附前的NH3流量及吸附后的NH3流量来实现测定催化剂吸附过程中的吸附情况。龚键等(湖南师范大学自然科学学报,1990,13(3):227-232)报道了一种采用脉冲法测定氢气在催化剂中吸附量的方法,该方法采用准确计量氢气的脉冲量,并测定吸附后的氢气的量来达到测定氢气吸附量的目的。US7395658公开了一种测定催化剂中NOx的吸附量的装置及方法,该方法通过准确计算工业废气中可能产生的NOx的量,然后检测吸附后尾气中的NOx的含量来计算催化剂中NOx的吸附量。可见,在目前所使用的固体中的气体吸附量测试中,通常是先将一定量的气体注入固体中,吸附饱和后抽出未吸附的气体,然后计算固体材料中吸附的气体量。
然而,在上述公开的测试方式中,都存在吸附前后气体的准确定量的问题。尤其是对于吸附量较小的固体材料而言,吸附前后气体流量几乎未发生改变,使得采用上述的方法时在定量气体流量变化方面很容易产生误差。另外,上述的各种测定吸附量的方法或装置均不能同时测定气体在固体中的吸附速率。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定气体在固体中的吸附参数的方法,用以同时地准确地测定气体在固体中的吸附量及吸附速率。
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