[发明专利]一种壬基酚类沥青乳化剂的合成工艺优化

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工产品的合成与在沥青道路浇筑领域的实际应用，属于精细化工与建筑材料领域。

背景技术

乳化沥青是沥青和乳化剂在一定工艺作用下，生成水包油或油包水（具体谁包谁要看乳化剂的种类）的液态沥青。乳化沥青是将通常高温使用的道路沥青，经过机械搅拌和化学稳定的方法（乳化），扩散到水中而液化成常温下粘度很低、流动性很好的一种道路建筑材料。可以常温使用，且可以和冷的和潮湿的石料一起使用。乳化沥青分为阳离子乳化沥青、阴离子乳化沥青和非离子乳化沥青。阳离子乳化沥青的沥青微粒带正电荷，阴离子乳化沥青微粒带负电荷。当阳离子乳化沥青与骨料表面接触时，由于所带电荷不同，产生异性相吸，两者在有水膜的情况下能使沥青微粒裹覆在骨料表面，仍能很好吸附结合。因而在阴湿、低温情况下（5℃以上）仍可以施工。但阴离子乳化沥青正好相反，它与潮湿骨料表面都带负电荷，使其产生同性相斥，沥青微粒不能很快粘附在骨料表面上，若要使沥青微粒裹覆在骨料表面，必须待乳化液中水分蒸发后才行，所以遇上阴湿或低温季节时就难以施工。当乳化沥青破乳凝固时--还原为连续的沥青并且水分完全排除掉，道路材料的最终强度才能形成。改性乳化沥青是沥青和乳化剂，在和胶乳在一定工艺作用下，产生的液态沥青。改性乳化沥青和乳化沥青就区别于生成时加没加加胶乳。沥青微粒均匀分散在含有乳化剂的水溶液中所得到的稳定的乳液。

沥青是石油和煤蒸馏以后产生的残渣。沥青使用有两种形式，即乳化沥青和热沥青。沥青直接加热即是热沥青。乳化化沥青是由沥青、乳化剂、水和其他添加剂组成。与热沥青相比，乳化沥青可在常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小等优点，广泛应用于公路和防水材料。

乳化沥青为水包油型乳液，沥青乳化剂可分为阳离子型、阴离子型、两性型及非离子型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐等。阳离子型乳化剂近年来发展迅速，阳离子沥青乳化剂具有很好的乳化性能及对石料较强的黏附力。大多数石料具有负电荷，阳离子乳化沥青可以迅速吸附并粘结在其表面。主要的阳离子乳化剂为含氮有机胺衍生物。

此类乳化剂发展较晚，但实践发现它与各种矿料有更好的粘附性，用量少等优点，得到了更广泛的应用。主要有烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、季铵盐类、环氧乙烷双胺、胺化木质素等。其中二烷基或三烷基胺类一般没有乳化性，含有Cl2～C22的单烷基胺类乳化剂效果较好，但是烷基单胺缺乏足够的乳化能力，所以现在常用有CI2～C22烷基、2～4个亚甲基的N-烷基聚亚甲基二胺盐类乳化剂。烷基丙烯二胺常由丙烯腈与伯胺加成还原得到，而卤代烷同乙二胺反应也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同样，卤代烷与多亚甲基多胺(二亚甲基三胺、三亚甲基四胺等)反应，可以得到N-烷基多胺。实践证明，有Cl6～C20的脂肪烃基取代的乙撑或丙撑二胺是性能良好的阳离子乳化剂。

季铵盐类乳化剂是应用最为广泛的阳离子乳化剂。主要有烷基季铵盐(如1831、18331、1621等)，杂环结构的季铵盐，通过酰胺、酯、醚等基团连接的季铵盐(如ArOC₂H₄OC₂H₄N+MeEtCV)等。特别是含氯烷基季铵盐类，如烷基吡啶氯化物，用于稀浆封层中能减少快裂型沥青乳液的流失。连有C8～C22链的芳基或环烷基季铵盐，可以减慢沥青的破乳，并有改善与石料、混凝土等粘附性的作用。尽管季铵盐类的乳化能力与二胺类相当，但与石料等基体结合破乳后形成的覆盖膜层较薄。

本发明合成了一种具有很好乳化性能的季铵盐阳离子型沥青乳化剂，并对合成路线进行了优化。

发明内容

本发明涉及一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种慢裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。

本发明的技术方案如下：

一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以以壬基酚、三乙烯四胺、甲醛经一步反应合成出一种新型阳离子沥青乳化剂2-三乙烯四胺基亚甲基-4-壬基苯酚。确定最佳合成工艺条件，步骤如下：

（1）在500mL的三口烧瓶中加入1一定量的壬基酚和50mL无水乙醇，45～55℃水浴加热并搅拌；

（2）逐滴加入与壬基酚物质的量比为1的三乙烯四胺，升温至60～70℃

（3）将物质的量比为2～2.5的甲醛逐滴加入，然后升温至85～95℃反应5～8h。

根据本发明优选的，所述的胺类为三乙烯四胺。