[发明专利]一种环保酚醛树脂及其制造方法

说明书

 

技术领域

本发明属于化工领域，尤其是涉及一种环保酚醛树脂及其制造方法。

背景技术

     酚醛树脂在化工领域有着广泛的应用，但是其生产主要过程中会产生污染源：醇水，醇水的生化处理比较困难且成本较高。

发明内容

    本发明的目的是提供一种生产过程中不产生醇水，合成液体环保型的酚醛树脂及其制造方法，该树脂尤其适合于烘烤型涂料固化剂。

本发明的技术方案是：

 一种环保酚醛树脂，其配料由重量比为以下成分物质的组成

包括苯酚  27-47%

多聚甲醛  4.8-14.8%

六次甲基四胺  0.4-0.6%

正丁醇   42.7-62.7%。

优选地，一种环保酚醛树脂，其配料由重量比为以下成分物质的组成

苯酚  37%

多聚甲醛  9.8%

六次甲基四胺  0.5%

正丁醇   52.7%。

一种制备上述环保酚醛树脂的方法：

    （1）在反应釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，测定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH范围值为8-10；

    （2）投入多聚甲醛，室温搅拌0.5-1小时；搅拌速度为200-400转/分钟；

    （3）升温反应，升温至98℃，控制温度在96-98℃，反应1小时，反应过程也以200-400转/分钟的速度进行搅拌；

    （4）立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。

优选地，一种制备上述环保酚醛树脂的方法：

    （1）在反应釜中投入苯酚，再加入六次甲基四胺，测定混合液的PH值，六次甲基四胺的加入量能控制混合液PH范围值为8.5-9.5；

（2）投入多聚甲醛，室温搅拌45分钟；搅拌速度为300转/分钟；

（3）升温反应，升温至98℃，控制温度在96-98℃，反应1小时，反应过程也以300转/分钟的速度进行搅拌；

（4）立即投入正丁醇结束反应，搅拌降温至室温。

 优选地，升温过程和降温过程，所用分别为加热套中循环利用的热水和冷水进行升温和降温的。

本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，在制备工艺中不产生醇水污染物，该方法制得的酚醛树脂含量在标准范围内，且生产过程节能环保、生产成本低。

 

具体实施方式

  

    本发明对保酚醛树脂反应物产品的检测一般对其水分、游离酚和酚醛树脂的含量进行检测，所谓酚醛树脂的含量是指酚醛树脂的固体物占总体积的比例；游离酚含量在5%以下说明酚醛树脂反应完全。

    水分含量测定方法：采用GB/T 606化学试剂中水分测定通用方法：卡尔·费休法。

游离酚含量测定方法：称酚醛树脂样品，放入平底蒸馏烧瓶中，加入乙醇，使样品完全溶解，加入蒸馏水，使树脂乳化分散，进行水蒸气蒸馏，用容量瓶接收至刻度，摇匀；用移液管准确吸取馏出液，置于碘量瓶，用移液管准确加入溴溶液，浓盐酸，加入碘化钾摇匀，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点，同时进行空白试验并计算结果。

    酚醛树脂的含量测定方法：称取1.00g试样，置于称重的玻璃培养皿中，使试样在培养皿底部分布均匀，放入100～105℃恒温鼓风干燥箱烘干，取出置于干燥器中冷却至室温，称重。

标准的酚醛树脂的产物含量的为：水份 4-6%，游离酚≤5%，酚醛树脂含量 38-45%，其余为溶解树脂的溶剂。

 结合下述具体实施例对本发明做进一步说明：

实施例1 

在反应釜中投入重量比为37%的苯酚，再加入重量比为0.5%六次甲基四胺，测定混合液的PH值，PH值为8.7，在投入重量比为9.8%多聚甲醛，室温搅拌0.8小时；搅拌速度为300转/分钟。加热套中加入循环热水，升温至98℃，控制温度在96-98℃，反应1小时，反应过程也以300转/分钟的速度进行搅拌。反应结束后立即投入重量比为52.7%的正丁醇结束反应，加热套中加入冷水，进行循环，搅拌降温，降至室温后取出反应产物，进行检测。

    检测结果：水份 4.8%；游离酚 1.9%；酚醛树脂含量 42.33%。

实施例2