[发明专利]一种硅树脂的清洁制备方法

权利要求书

1.一种硅树脂的清洁制备方法，所述方法包括如下步骤：

1）把参与构成硅树脂结构的原料混合均匀；

2）将稀酸溶液和醇混合均匀，缓慢的加入到参与构成硅树脂结构的原料中，同时进行搅拌，混合均匀；

3）继续搅拌上述混合液，在50～90℃下反应3～9h；

4）冷却步骤3）中的反应液，静置分层，分离水层和油层，油层于130～180℃，负压拔除在硅树脂制备过程中产生的聚硅氧烷低分子，同时收集这些低分子，2～6h后，得到目标产品透明硅树脂；

5）水层经膜分离富集，得到硅树脂浓缩液和稀酸-醇混合溶液，精馏稀酸-醇混合溶液得到醇和稀酸，将得到的全部稀酸和部分醇循环用于步骤2）；

6）将步骤4）得到的聚硅氧烷低分子和步骤5）得到的硅树脂浓缩液，循环用于步骤1）作原料合成目标产品透明硅树脂。

2.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤1）中参与构成硅树脂结构的原料包括提供M单元的原料，还包括提供D单元的原料、提供T单元的原料、提供Q单元的原料中的两种或多种，且所述两种或多种中含有提供T单元的原料和提供Q单元的原料中的一种或两种；

其中，提供M单元的原料通式为：

提供D单元的原料为环硅氧烷或为如下通式的结构：

提供T单元的原料为环硅氧烷或为如下通式的结构：

提供Q单元的原料为环硅氧烷或为如下通式的结构：

以上各通式中，R₁选自烷基、芳基、链烯基或氢，R₂选自烷基、芳基、链烯基或氢，R₃选自烷基、芳基、链烯基或氢，R₄选自烷基、芳基、链烯基或氢，R₅选自烷基、芳基、链烯基或氢，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅可以相同也可以不同；

X₁、X₂、X₃、X₄均为少于四个碳原子的相同的烷基。

3.根据权利要求1或2所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤1）中参与构成硅树脂结构的原料还包括所述步骤4）得到的聚硅氧烷低分子和/或所述步骤5）得到的硅树脂浓缩液。

4.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤2）中稀酸溶液的酸含量为1～10%，其中稀酸溶液的用量为按照溶液中水含量为参与构成硅树脂结构的原料中与硅键合的氧原子摩尔量的1.5～5倍计算。

5.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤2）中稀酸来源是新配制的稀酸，或是步骤5）精馏得到的稀酸。

6.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤2）中醇的种类与反应中水解所产生的醇为同一种醇。

7.根据权利要求6所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤2）中醇的用量为参与构成硅树脂结构的原料质量的0.1～1倍。

9.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤5）的水层经膜分离富集所使用的膜分离器为陶瓷膜分离器或中空纤维膜分离器。

10.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤6）中将步骤4）得到的聚硅氧烷低分子和步骤5）得到的硅树脂浓缩液，循环用于步骤1）作原料，具体为：通过分析测试步骤4）得到的聚硅氧烷低分子和步骤5）得到的硅树脂浓缩液中所含各种链节的种类及含量，计算出所能提供各种单元的量，再根据加料比例，计算出所需添加的各种单元的量，并相应的添加提供M单元的原料、提供D单元的原料、提供T单元的原料或提供Q单元的原料。