[发明专利]一种硫酰氯分离提纯工艺

权利要求书

1.一种从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于采用双塔精馏工艺，包括以下步骤：

（1）将含有硫酰氯、三氟三氯乙烷、三氧化硫和焦硫酰氯的物流（2）送入一级精馏塔（3）进行精馏，控制精馏温度90～110℃，回流比为3～7，塔顶得到基本上为三氟三氯乙烷和三氧化硫的物流（5）循环至三氟乙酰氯反应器（1），塔底处得到主要为硫酰氯和焦硫酰氯的物流（4）；

（2）将物流（4）送入二级精馏塔（8）进行精馏，控制精馏温度为120～140℃，回流比为1～7，塔顶得到高纯度硫酰氯成品（9），塔底处得到含焦硫酰氯的高沸物（10）。

2.按照权利要求1所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述步骤（1）中一级精馏塔（3）为填料塔，理论塔板数为5～12。

3.按照权利要求1所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述步骤（2）中二级精馏塔（8）为填料塔，理论塔板数为7～10。

4.按照权利要求2或3所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述精馏塔中填料为玻璃填料或陶瓷填料。

5.按照权利要求1所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述物流（2）中各主要成分按质量比计为：硫酰氯70%～85%、三氟三氯乙烷1%～10%、三氧化硫10%～20%，焦硫酰氯2%～5%。

6.按照权利要求1所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述硫酰氯成品（9）的纯度为98%以上。

7.按照权利要求1所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述步骤（1）塔顶处得到基本上为三氟三氯乙烷和三氧化硫的物流（5）中，焦硫酰氯含量小于0.1%，硫酰氯质量含量小于1%。

8.按照权利要求1所述的从三氟乙酰氯生产反应废液中分离提纯硫酰氯的工艺，其特征在于所述步骤（1）中塔顶馏出液基本上为三氟三氯乙烷和三氧化硫的物流（5）的温度为50～70℃。