[发明专利]一种用混合酸制备尼龙的方法有效
| 申请号: | 201310633758.4 | 申请日: | 2013-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN103642038A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 姚臻;李春;曹堃;陈浩;周亚单;张聪颖;李鑫;刘振国 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28;C08G69/26 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264002 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混合 制备 尼龙 方法 | ||
1.一种用混合酸制备尼龙的方法,其特征在于:所述方法包括如下过程:
1)在反应器中加入包含去离子水、二元羧酸混合酸、二元胺、催化剂和抗氧剂的物料,开始搅拌,升温至130~140℃,优选为135~138℃;保持温度在130~140℃,优选为135~138℃;通过放气维持表压为0.206~0.275MPa,优选为0.260~0.275MPa;持续60~90min,优选为60~70min;
2)将压力调节为1.999~2.137MPa,优选为2.000~2.100MPa;温度调节为215~225℃,优选为220~224℃;保持压力90~120min,优选为90~100min之后逐渐降压,并且在保压和降压过程中持续升温,于60min内降压至常压,且在降压完成的同时升至平衡温度270~300℃,优选为271~275℃;
3)保持平衡温度,调节至平衡压力-0.1MPa~0MPa后,优选为-0.1~-0.08MPa;在保持平衡温度和平衡压力的条件下继续反应10~90min,优选为40~50min;停止搅拌,得到产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二元胺为4,4’-二氨基二环己基甲烷;所述二元羧酸混合酸为表达式为的两种二元羧酸复配的混合物,其中,n为4~10,两种二元羧酸复配的摩尔比为5:95~95:5,优选十二烷二酸和己二酸复配,其复配摩尔比优选为30:70~25:75。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,以4,4’-二氨基二环己基甲烷总重计,所述的4,4’-二氨基二环己基甲烷的反反式异构体含量在20wt%~50wt%之间,优选为22wt%~30wt%。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的二元羧酸混合酸与二元胺的摩尔比为1.03:1~1:1.03之间,优选为1:1.01~1:1.02。
5.如权利要求1或4所述的方法,其特征在于,二元羧酸混合酸质量用量为去离子水质量的40%~60%,优选为45%~50%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为磷酸盐、次磷酸盐和次亚磷酸盐中的一种或两种或多种,优选磷酸碱金属盐,次磷酸碱金属盐和次亚磷酸碱金属盐中的一种或两种或多种,更优选磷酸钠、次磷酸钠和次亚磷酸钠中的一种或两种或多种,催化剂的用量为二元羧酸混合酸与二元胺总质量的0.5~1.5‰,优选为0.5~0.7‰。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,抗氧剂用量为去离子水、二元混合羧酸与二元胺总质量的2~6‰,优选为3~5‰。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的抗氧剂为chinox1098、chinox1589、H818D、chinox1325、chinox1590中的一种或两种或多种,优选chinox1098或chinox1589。
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