[发明专利]一种钯炭中钯含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种钯炭中钯含量的检测方法。

背景技术

钯炭是指钯均匀地分布在活性炭表面上的混合物，它是将金属钯负载到活性炭里形成负载型加氢精制催化剂，主要作用是对不饱和烃或C-O的催化氢化。具有加氢还原性高，选择性好，性能稳定，使用时投料比小，可反复使用，易于回收等特点，广泛用于石油化工，医药工业，电子工业，香料工业，染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。对于钯炭钯含量的测定，通常采用的方法是将钯炭烘干、灰化至恒重，剩余物在氢气流中加热还原，然后经处理将钯沉淀，用重量法测定钯量。其中剩余物在氢气流中加热还原这一步骤要使用氢气发生器和管式高温炉，从将待测样品放入炉内升温、保温、降温后将样品取出需要3小时，而且同时只能放入两只坩埚，当待测样品多时需要更多的时间。这种还原方法耗时、耗电，设备投入资金大，检测成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测钯炭钯含量的省时方法，特别是提供一种经济、简便、安全、快速的测定方法。

为了实现本发明的目的，本发明所提供的一种技术方案为：在钯炭中钯含量的检测中，用甲酸作为还原剂，经处理回收钯。

本发明提供一种检测钯炭钯含量的优选方法，包括以下步骤：

1)样品的恒重：称取待测样品于105℃±5℃烘干至恒重；

2)样品的灰化：称取烘干至恒重的钯炭放入坩埚中于600℃±20℃将钯炭灰化至恒重；

3)还原：在上述坩埚剩余物中加入甲酸，加热还原，向其中加入盐酸和硝酸的混合酸溶解，在水浴上蒸发浓缩至干，加入盐酸赶硝酸，然后用稀盐酸溶解，过滤除去不溶物，稀释；

4)钯沉淀：在上稀释液中加入沉淀剂丁二酮肟，静置，抽气过滤，将丁二酮肟钯沉淀于110℃干燥至恒重，称量沉淀重量，计算钯含量。

其中所述盐酸和硝酸的混合酸优选为体积比3:1的盐酸与硝酸的混合酸。

上述方法，优选地：

其中所述样品是钯炭。

其中所述步骤1)中称取待测样品7～15g于称量瓶中，105℃±5℃烘干至恒重；

其中所述步骤2)中称取烘至恒重的钯炭2.500～5.000g放入瓷坩埚中于600℃±20℃将钯炭灰化至恒重，称重精确到0.001g；

其中所述步骤3)：在上述坩埚剩余物中加入甲酸10ml加热蒸干，加入10ml混合酸，在水浴上蒸发浓缩至干，每次加入盐酸10ml赶硝酸3次，加少许水，加10ml盐酸溶解，过滤除去不溶物，用水洗涤滤渣并将滤液稀释至200ml；所述甲酸、盐酸、混合酸优选为分析纯的；

其中所述步骤4)中沉淀剂优选为丁二酮肟乙醇溶液，进一步优选为10g/L的丁二酮肟乙醇溶液，其用量优选为50～100ml。优选地，所述步骤4）包括：在上述稀释液中慢慢滴加50～100ml丁二酮肟乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌3分钟，静置1小时，将丁二酮肟钯沉淀抽气过滤于110℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚中，用盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各十次，每次用5ml，再用85℃以下的热水洗涤烧杯及沉淀各五次，每次用5ml，将玻璃砂芯坩埚于110℃干燥至恒重，称量沉淀重量，根据公式计算出钯含量；其中所述玻璃砂芯坩埚优选为4号玻璃砂芯坩埚，其孔径为5～15μm。

其中所述结果计算公式为：

式中:M₂为丁二酮肟钯和玻璃砂芯坩埚的质量;

M₁为玻璃砂芯坩埚的质量;

M为样品的质量;

0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算因数。

本发明所提供的技术方案具有以下优点：

(1)本发明具有快速性，用甲酸代替氢气作为还原剂，整个还原过程节约了大量的时间。

(2)本发明具有安全性，灰化后剩余物在氢气流中加热还原过程必需在通风效果好的环境中进行，以防止氢气泄露造成危险，而本发明具有很好的安全性。

(3)本发明具有高效性，用甲酸作为还原剂，可以同时进行多个样品的检测，而用氢气还原，管式高温炉内最多同时放入2只坩埚。

(4)本发明具有经济性，使用氢气加热还原需要添置氢气发生器和管式高温炉，整个加热还原过程需要耗费大量的电能。而用甲酸作为还原剂可以大大降低检测费用。

具体实施方式

以下实施例用于进一步说明本发明，但并不是对本发明范围的限制。

实施例1：钯炭中钯含量的检测

一、试剂和溶液

1、甲酸：分析纯