[发明专利]一种钯炭中钯含量的检测方法

权利要求书

1.一种检测钯炭中钯含量的方法，包括以下步骤：

1)样品的恒重：称取待测样品于105℃±5℃烘干至恒重；

2)样品的灰化：称取烘干至恒重的钯炭放入坩埚中于600℃±20℃将钯炭灰化至恒重；

3)还原：在上述坩埚剩余物中加入甲酸，加热还原，向其中加入盐酸和硝酸的混合酸溶解，在水浴上蒸发浓缩至干，加入盐酸赶硝酸，然后用稀盐酸溶解，过滤除去不溶物，稀释；

4)钯沉淀：在上稀释液中加入沉淀剂丁二酮肟，静置，抽气过滤，将丁二酮肟钯沉淀于110℃干燥至恒重，称量沉淀重量，计算钯含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸和硝酸的混合酸优选为体积比3:1的盐酸与硝酸的混合酸。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中待测样品指钯炭，称取量为7～15g。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中称取烘至恒重的钯炭2.500～5.000g，精确到0.001g。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中甲酸、盐酸、硝酸均为分析纯。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3）包括：在上述坩埚剩余物中加入甲酸10ml加热蒸干，加入10ml混合酸，在水浴上蒸发浓缩至干，每次加入盐酸10ml赶硝酸3次，加少许水，加10ml盐酸溶解，过滤除去不溶物，用水洗涤滤渣并将滤液稀释至200ml。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中沉淀剂丁二酮肟为丁二酮肟乙醇溶液，浓度为10g/L，加入量为50～100ml。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)包括：

在上述稀释液中慢慢滴加50～100ml丁二酮肟乙醇溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌3分钟，静置1小时，将丁二酮肟钯沉淀抽气过滤于110℃干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚中，用盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀各十次，每次用5ml，再用85℃以下的热水洗涤烧杯及沉淀各五次，每次用5ml，将玻璃砂芯坩埚于110℃干燥至恒重，称量沉淀重量，根据公式计算出钯含量。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤4）中所述玻璃砂芯坩埚为4号玻璃砂芯坩埚。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述结果计算公式为：

式中：M₂为丁二酮肟钯和玻璃砂芯坩埚的质量;

M₁为玻璃砂芯坩埚的质量;

M为样品的质量;

0.3161为丁二酮肟钯对钯的换算因数。