[发明专利]一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法

权利要求书

1.一种用于治疗胃病的藏药组合物的质量检测方法，其特征在于，所述组合物的原料药组成包括：诃子150-250重量份、毛诃子5-20重量份、余甘子20-80重量份、翼首草20-80重量份、藏木香20-80重量份、石灰华5-20重量份、红花5-20重量份、丁香5-20重量份、豆蔻5-20重量份、肉豆蔻5-20重量份、草果5-20重量份、沉香5-20重量份、石榴子5-20重量份、印度獐牙菜1-20重量份、木瓜1-20重量份、安息香1-20重量份、莪达夏1-20重量份；

所述质量检测方法包括如下定性鉴别和/或含量测定的步骤：

a）没食子酸的定性鉴别

取所述药物组合物0.5-5重量份，加甲醇1-30体积份，超声处理10-40分钟，滤过，滤液作为诃子、毛诃子、余甘子供试品溶液；

另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1体积份含0.0005-0.003重量份没食子酸的溶液，作为对照品溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加甲醇1-30体积份，超声处理10-40分钟，滤过，滤液作为不含诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、阴性样品溶液和对照品溶液各1-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2-10：1-7：0.1-2.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为1%-3%的三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b）藏木香的定性鉴别

取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为藏木香供试品溶液；

另取藏木香对照药材0.05-1重量份，加乙醚0.5-2体积份，密塞，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为藏木香对照药材溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述藏木香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含藏木香的阴性样品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-22：0.5-7的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c）丁香的定性鉴别

取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为丁香供试品溶液；

另取丁香对照药材0.05-0.5重量份，加乙醚0.5-5体积份，密塞，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为丁香对照药材溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述丁香的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含丁香的阴性样品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各1-4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为0.5-7.3：0.5-2.5的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

d）肉豆蔻的定性鉴别

取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为肉豆蔻供试品溶液；

另取肉豆蔻对照药材0.05-0.5重量份，加乙醚1-10体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比1:1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为肉豆蔻对照药材溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述肉豆蔻的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，加体积比为l：1的乙醚-乙酸乙酯溶液0.5-2体积份使其溶解，作为不含肉豆蔻的阴性样品溶液；

照薄层色谱试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15-25：0.5-2.5的60℃-90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积比为3%-8%香草醛浓硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

e）红花的定性鉴别

取所述药物组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为红花供试品溶液；

另取红花对照药材0.05-0.5重量份，加80%丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为红花对照药材溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-5重量份，加乙醚10-50体积份，密塞，超声处理10-40分钟，滤过，残渣挥干后加80%丙酮1-10体积份，超声处理10-40分钟，静置，上清液作为不含红花的阴性样品溶液；

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液5-15μl、对照药材溶液2-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2-8：0.5-4的乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以体积比为3-12：0.1-5：0.1-5：0.1-1的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视；供试品色谱中，在与供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

f)诃子、毛诃子、余甘子中没食子酸的含量测定

取所述药物组合物0.05-2重量份，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25-75体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理10-45min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为供试品溶液；

取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1体积份含没食子酸0.00001-0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述诃子、毛诃子和余甘子的阴性样品组合物，并取所述阴性样品组合物0.05-2重量份，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇25-75体积份，称定重量，于功率100W、频率40kHz条件下超声处理10-45min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，作为不含诃子、毛诃子、余甘子的阴性样品溶液；

照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比0.1-5：95-99.9的乙腈-0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液为流动相；在273±2nm检测波长、柱温为25-40℃下测定；理论塔板数按没食子酸峰计算不低于1000；并分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含诃子、毛诃子、余甘子以没食子酸计，不得少于0.017重量份；

g)红花所含羟基红花黄色素A的含量测定

取所述药物组合物0.5-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇20-80体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1体积份含羟基红花黄色素A0.000005-0.00005重量份的溶液，作为对照品溶液；

按所述药物组合物的原料药处方配制不含所述红花的阴性样品组合物，取所述阴性样品组合物0.5-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇20-80体积份，称定重量，于功率250W，频率40kHz条件下超声处理20-60分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为不含红花的阴性样品溶液；

照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比15-30：0.5-5：65-85的甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相；在403±2nm检测波长、柱温为25-40℃下测定；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，制剂每1重量份含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于0.00025重量份；

所述重量份与体积份的关系为g/ml。