[发明专利]AE活性酯残液的处理方法有效
申请号: | 201310624342.6 | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103641793A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 田廷璀;张立明 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药有限公司 |
主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78;C07D277/74;C07F9/142 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ae 活性 酯残液 处理 方法 | ||
1.一种AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将AE活性酯残液回收溶剂,加入双(三氯甲基)碳酸酯,反应;
(2)反应结束后,先常压蒸馏,然后减压蒸馏,得到亚磷酸三乙酯,将减压蒸馏后的残渣精制,得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。
2.根据权利要求1所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:步骤(1)中回收溶剂为80℃减压蒸馏回收溶剂。
3.根据权利要求1所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:回收溶剂后的AE活性酯残液与双(三氯甲基)碳酸酯的质量比为1:0.09~0.45。
4.根据权利要求1所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:步骤(1)中反应的温度为30~80℃,时间为2~8小时。
5.根据权利要求1或4所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:步骤(1)中反应时在反应器的冷凝管上端连接水喷射泵。
6.根据权利要求1所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:步骤(2)中常压蒸馏温度为20~60℃。
7.根据权利要求1或6所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:步骤(2)中减压蒸馏温度为45~80℃,真空度为-0.080至-0.098MPa。
8.根据权利要求1所述的AE活性酯残液的处理方法,其特征在于:步骤(2)中将减压蒸馏后的残渣精制为采用甲苯精制。
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