[发明专利]一种银离子改性氨基硅胶分离EPA和DHA的方法

权利要求书

1.一种银离子改性氨基硅胶分离EPA和DHA的方法，其特征在于，包括以下步骤：

银离子改性氨基硅胶的制备

制备方法如下：取一定质量的硝酸银配制成乙醇溶液，逐滴加入到正在搅拌的氨基硅胶醇溶液中，常温下反应20h~30h，过滤，90℃下真空干燥4h后避光干燥保存；其中，氨基硅胶分为两种：一种是以市售无定型硅胶为原料由实验室自制的乙二胺偶联接枝合成氨基硅胶（粒径为10-40μm），另一种是市售通用色谱分析氨基硅胶（粒径为5μm）。

2.银离子改性氨基硅胶柱色谱分离EPA和DHA

1）取3.0~3.5g 银离子改性的氨基硅胶，以正己烷为流动相，采用通用正相色谱柱装填方法进行装柱（4.6×250 mm）；

2）色谱条件

色谱柱：银离子改性氨基硅胶；检测波长：210nm；流速：1mL/min；样品：EPA（92%）和DHA（88%）混合液；样品浓度：1mg/mL、10mg/mL；进样量： 20、10、5μL；

流动相：正己烷-异丁醇、正己烷-正丁醇、正己烷-正丙醇、正己烷-异丙醇、环己烷-异丁醇、环己烷-正丁醇、环己烷-正丙醇、环己烷-异丙醇、正己烷-乙酸丁酯、正己烷-乙酸乙酯、环己烷-乙酸丁酯。

3.如权利要求1所述的银离子改性氨基硅胶的制备，其特征在于，所述的硝酸银和氨基硅胶的最佳比例范围为10:1~15:1，优选15:1。

4.如权利要求1所述的银离子改性氨基硅胶的制备，其特征在于，所述的最佳反应时间20~25h，优选25h。

5.如权利要求2所述的银离子改性氨基硅胶柱色谱分离EPA和DHA，其特征在于，洗脱体系是由正己烷、环己烷为主要洗脱体系，正构、异构烷基醇和乙酸乙酯、乙酸丁酯为调解体系所组成二元洗脱体系，均可有效分离EPA和DHA；最佳洗脱体系是正己烷:异丁醇=2000:1，EPA和DHA分离效果最好，分离度为2.03。